химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ajSj) и высокотемпературная (p-NajSt). Чистая «-модификация получается только из спиртовых растворов. При охлаждении расплавов кристаллизуется §-NajSj. Высокотемпературная форма образуется также при отжиге при более высоких температурах. Необ-,ратимое полиморфное превращение происходит в интервале температур 150— 250 °С

1ЯИТВ-АТУРА

I. Rule A., Thomas J. S, J. Chem.

Soc. (London), 105, 177 (1914);

Pearson Th. в., Robinson P. L, J.

Chem. Soc. (London), 1930, 1473;

1831, 1304. Й. Fehir F., Berthold H. 1„ Z. Anorg.

Allgem. Chem., 273, 144 (19S3).

Дисульфид калия Кг% (Д и кал ийдисульфан)

Способ I [1]

>vs -j- s —* ка

110,26 32,06 142,32

Дисульфид калия получают аналогично дисульфиду натрия. При охлаждении расплава образуется желтый, очень твердый KjS»

?&юсой 2 [2, 3]

,2К + 2S с КА

78,20 64,12 142,32

По этому методу дисульфид калии получают в жидкой аммиаке аналогично NajS2 (си. выше описание способа 3 получения NasSt).

Свойства. Дисульфид калия, полученный из жидкого аммиака, представляет собой мелкий порошок неяркого желтого цвета, после многочасового от-вига при 150 °С в вакууме более не содержит аммиака. Препарат чрезвычайно гигроскопичен, а иа воздухе неустойчив. Водные растворы окрашены в желтый цвет. При нагревании в вакууме Кг-S, постепенно темнеет и при

440 °С становится темно-оранжевым. Выше этой температуры вещество начинает сильно спекаться; при 500°С приобретает темпу» окраску и, наконец, плавится при 520 °С с образованием темно-коричневого расплава. Затвердевший расплав после истирания в порошок опять приобретает желтую окраску. й 1,973 (20°С). KjS, имеет только одну кристаллическую i

3. Fehir P., Berthold И. L. Z. Anorg. Allgem. Chem, 273, 144 (1953); 214, 223 (1953).

ГИТЕРАГЭТА

1. Klemm W„ Sodomann H,, Langmesser P., Z, Anorg. Allgem. Chem,,

241,281 (1939).

2, Kiemm W., Sodomann II., Z. Anorg.

Allgem. Chan., 225, 273 (1953).

Трисульфид калия K-.S.i (Дика лийсульфа н)

Способ 1 [I, 2]

KjS + as KrS,

110,26 64,12 174,38

Реакцию проводят в абсолютном спирте. В крутлодониой колбе с обратным холодильником, закрытым сверху осушительной трубкой, растворяют 5,0 г блестящего металлического калия в 72 мл тщательно обезвоженного этанола. По окончании выделения водорода половину раствора сливают и насыщают оставшийся раствор сероводородом без доступа влаги воздуха так же, как в случае получения NaHS. Избыток сероводорода удаляют непродолжительным кипячением раствора в токе водорода или азота. Затем обе части раствора снова объединяют в крутлодониой колбе. В полученный таким образом раствор сульфида калия вносят 4,1 г чистой серы, а затем кипятят его в течение 30 мни. При этом из раствора выделяются оранжево-желтые кристаллы трксульфида калия KjSs. Кристаллический осадок быстро отсасывают в сильном токе водорода или азота, промывают абсолютным спиртом' и сушат от растворителя в вакуумном эксикаторе над фосфорным ангидридом.

Способ 2 [2, 4J, Трисульфид калия получают аналогично Na,S2 сплавлением твердых компонентов (см. выше описание способа 2 получения NasSjJv При охлаждении расплава образуется бурая твердая масса состава KjSs.

Свойства, Хорошо кристаллизующееся желто-оранжевое вещество, хорошо растворимое в воде. Раствор окрашен в желтый цвет. При нагревании KsS» окраска его становится темнее; выше 284 X. препарат спекается и при 292 °С плавится с образованием коричневого расплава. Растертый в порошок затвердевший расплав имеет зеленовато-коричневую окраску. Такую же окраску имеют препараты, полученные сплавлением, d 2,102 (201).

. Fehir F„ Berthold И. /., Z. Allgem, Chem, 273, 144 (1953) 274, 223 (1953).

Klemm IT, Sodomann //.. Z. Anorgt Allgem. Chem., 22S, 273 (1935)..

Составу NijS, могут отвечать также продукты, полученные из элементов в жидком аммиаке или сплавлением и представляющие собой эквимолекулярную смесь ди- и тетрасульфида (Na2S2 и NatS,) [3),

1. Pearson Т. С, Robinson Р. /.., J". Chem. Soc. (London), 1931, 1304.

2. Klemm W„ Sodomann H., Lang-messer P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 241, 281 (1939).

412 Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 413

Тетрасульфид натрия Na2S5 ((Динитрийтетрасул ьфан)

Способ I [1, 2]

2NallS-|-3S — 112,12 96,18

174,24 34,06

В колбу на 150 мл с обратным холодильником помещают 50 мл абсолютного спирта и около 2 г блестящего мелко нарезанного металлического натрии. Колба снабжена боковым патрубком для ввода газа, В начале опыта он закрыт. Осушительная трубка, присоединенная к обратному холодильнику, ?.предохраняет содержимое колбы от попадания влаги воздуха.' После того как иесь натрий растворится, через боковой патрубок в колбу вводят доходящую до дна стеклянную трубку, хорошо уплотняют ее в отверстии патрубка и насыщают раствор этилата натрия чистым тщательно высушенным сероводородом. Выпадающий иногда прн этом незначительный осадок KaHS не мешает, так как и ходе эксперимента он опить растворяется. Затем вносят рассчитанное по вышеприведенному ура

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для мебели раковина керамика
Casio Baby-G BLX-100-7E
экран и проектор москва
что такое гироскутер картинки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)