химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

растворы имеют еилыгощелечпую реакцию. Кристаллы Na2S относятся к структурному типу С 1.

2. Courteis G., Compt. Rend, 207, 1220 (1938).

BMIIPirVOA

I. Klemm W., Sodomatm If., Langmesser P., Z, Anorg. Allgem. Chem., 211, 281 (1939).

Сульфид калия KsS

2 К + S ? KSS

78,20 32,06 110,26

S к Stream-вакуумному пососу

Получение K2S осуществляют в жидком аммиаке в приборе, изображенном на рис. 1.81.

Рис. 181. Прибор для получения сульфида :

Предварительно взвешенную ампулу с чистейшим перегнанным в вакууме металлическим калием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают в боковой отросток /, который тотчас же закрывают. Прибор откачивают через трубку 5 с помощью мощного высоковакуумного насоса, и отросток / осторожно нагревают до тех нор, пока металл не расплавится и не вытечет через капилляр 2 в реакционный сосуд 3. Небольшое количество оксида, образовавшегося при вскрытии ампулы, остается внутри последней. Затем прибор заполняют сухим, тщательно очищенным азотом, отросток 1 снова открывают и, вторично взвесив ампулу, определяют точную навеску металла. Рассчитанное количество серы вводят через отросток 4 при непрерывном пропускании азота. После этого конденсируют в реакционном сосуде 3, охлаждаемом смесью, содержащей сухой лед, около 100 ил чистого аммиака. Прн этом сера и металлический калий растворяются в жидком аммиаке. Образование сульфида калия протекает количественно, если но окончании реакции очень медленно, (п течение нескольких часов) испарять NH3 через трубку, наполненную гидро-ксидом калии. Аммиачный раствор при этом должен оставаться бесцветны», а сульфид калия выделяться в виде белого осадка. Остаток аммиака испаряют особенно медленно, чтобы избежать распыления вещества по стенкам сосуда. Полученный препарат откачивают длительное время на масляном иа-сосе и прокаливают в течение 1/2 ч при 400—500 °С Кристаллы измельчают встряхиванием реакционного сосуда и, наклонив прибор, пересыпают в пробирки 6, которые отпаивают под вакуумом или азотом. Этим методом получается очень чистый сульфид калия. Выход продукта, почти количественный.

Синтез сульфида калия в жидком аммиаке можно проводить и по метолу, описанному выше для сульфида натрия.

. Klemm W., Sodoirumn II., Langrtwsser P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 241,281 (1939).

Свойства. Белый кристаллический очень гигроскопичный порошок, на воздухе неустойчив, („л 912 °С; а" 1,74. Хорошо растворим ъ воде, растворы имеют сильнощелотиую реакцию. Кристаллы KsS относятся к структурному типу С 1.

2. Coubeau J., Kolb 11, Krall H. G„ Z. Anorg. Allgeni. Chem., 2S6, 45 (1938).

Дисульфид натрия Na2Sj.

220,20

(Динатрийдисульфан)

Способ 1 [1, 2]

NaA + 2N» 2КзгН,

174,22 45,98

NaA 110,10

Раствор тетрасульфида натрия Ka2Sj в абсолютном спирте готовят, как описано в разд. «Тетрасудьфнд натрия» (см. ниже). Затем вынимают из горла колбы обратный холодильник и через образовавшееся отверстие быстро вносят в теплый спиртовой раствор 4 г блестящего, нарезанного крупными кусками натрия при постоянном пропускании водорода или азота. Реакционную смесь нагревают еще около 30 мин при 80 °С, а затем быстро отсасывают выпавший светло-желтый осадок NsjS, на стеклянном фильтре в сильно* струе водорода или азота. Осадок несколько раз хорошо промывают абсолютным спиртом, чтобы удалить маточный раствор и осажденный тетрасульфид натрия NajS,. Полученный препарат сушат в вакуумном зксикаторе над, фосфорным ангидридом. Спустя длительное время продукт все еще содержит: около 4> прочно удерживаемого этилового спирта. Выход 7—8 г NajS*. Способ 2 [3, 4] ? N^S -I S 78,04 32,06

В ампулу из тугоплавкого стекла помещают в сильной струе сухого азота, не содержащего кислорода, около 2,6 г сульфида натрия Na8S и рассчитанное количество серы. Ампулу запаивают иод высоким вакуумом и помещают в электрическую печь. Реакционную смесь проплавляют при 600 °С в течение 3/4 ч до полной гомогенизации. При охлаждения расплава получаете» желтое, очень твердое вещество состава Na2S2.

'410 Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 411

I Способ 3 [2, 3]

2Na + 2S — 45,98 64,12

110,10

Метод получении дисульфида натрия из элементов в жидком аммиаке, предложенный 'Фехером и Бертольдом [2], в принципе аналогичен способу,

(разработанному Клеимом и сотр. [3] для сульфида натрия (см. выше).

Свойства. Мелкокристаллический светло-желтый очень гигроскопичный 'порошок. При нагревании постепенно темнеет и при 400 °С окрашивается в светлый красно-коричневый цвет. Выше 475 °С становится темно-коричневым и начинает сильно спекаться. Плавится около 490 °. Расплав представляет собой темно-коричневую подвижную жидкость. Затвердеврий и измельченный в ступке дисульфид приобретает первоначальную желтую окраску после перекристаллизации из жидкого аммиака. Препараты, выделенные из спирта, окрашиваются после плавления в олив ново зеленый цвет. По данным рентгенографических исследований, существуют две полиморфные модификации дисульфида натрия — низкотемпературная (a-N

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерные системы обучение
линзы торические купить дешево
как выравнить вмятину на заднем крыле без покраски
курсы секретаря делопроизводителя москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)