химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ости требуется около 40 мл этанола. Затем через резиновую пробку, закрывающую боковой патрубок, или через плотно входящую « этот патрубок резиновую трубку вводят доходящую до два колбы стеклянную трубку. Через эту трубку в раствор этилата натрия пропускают быстрый ток чистого, тщательно высушенного сероводорода (см. выше в разделе о H2S). Часто уже спустя несколько минут начинает выпадать мелкокристаллически» осадок, состоящий из слегка загрязненного гидросульфида натрия. После насыщения раствора сероводородом осадок быстро отфильтровывают. Фильтрат переносят в чистую, сухую, зрленмейеровскую колбу и приливают к нему 50 мл чистого абсолютного эфира. При этом мгновенно выпадает плотный чисто белый осадок щдросульфида натрия. Этому осадку дают отстояться в закрытой колбе и затем прибавляют время от времени небольшие порции эфира до тех пор, пока в слое жидкости над осадком не прекратится ьб-разование кристаллов гидросульфида. В общей сложности для осаждения требуется около ПО мл эфира. Осадок быстро отсасывают, промывают абсолютным эфиром и помещают в вакуумный эксикатор. Выход 4,3 г NaHS (ч. д. а.}. Повторным растворением в спирте с последующим осаждением эфиром можно получить совершенно чистый препарат.

Свойства. Белый зернистый очень гигроскопичный кристаллический порошок. Прн нагревании в сухом воздухе желтеет, прн более высоких температурах становится оранжевым, tn„ около 350 °С (с образованием черной жидкости); d 1,79. Очень легко растворим в иоде; умеренно растворим в спирте. Чистый NaHS растворяется в соляной кислоте с образованием прозрачно; о раствора и с энергичным выделением сероводорода. Долго стоявшие препараты NaHS образуют желтые слабо опалесцирующие растворы. Кристаллы имеют ромбоэдрически искаженную структуру типа NaCi.

ЛМТ|РАТУ'А

1. Ride А., 1. Chem. Soc. (London), 98,558 (1911).

78,04

Сульфид натрия NaaS

Способ 1 [IJ

2Ш + S » NarS

45,98 32,06

Реакцию проводят в жидком аммиаке в приборе, изображенном на рис. 180. Взвешенную ампулку с чистейшим, перегнанный в вакууме натрием (см. т. 3, гл. 17) вскрывают и быстро помещают ее в боковой отросток I, который тотчас же закрывают. После удаления воздуха из прибора (через трубку 7)

ЛИыахс-Вакуумному насоси

отросток I осторожно нагревают до тех пор, пока металл не расплавится ir ие вытечет через капилляр 2 на пластинку из пористого стекла S. Небольшое количество оксида, образующегося при вскрытии ампулы, остается в отростке. Затем через трубку 7 впускают i прибор сильную струю сухого, тщательно очищенного азота. Отросток / снова открывают и, вторично взвесив ампулу,, устанавливают точную навеску натрия. В сосуд б вносят через отросток 5 не-обходимое количество серы. Затем сосуд 6 охлаждают сухим льдом и коплен-сируют на сере около 100 мл чистого аммиака. Далее охлаждают пористую-стеклянную пластинку 3 вместе с круто изогнутой частью трубки 4 сухим-льдом до тех пор, пока над пластинкой не сконденсируется некоторое количество жидкого аммиака, в котором растворится часть металлического натрия. Этот аммиачный раствор благодаря создаваемому на короткое время

Рис, 180. Прибор для получения сульфида натрия.

избыточному давлению в пространстве над пластинкой S перекачивают в сосуд 6, где находится аммиачный раствор серы. Операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока весь натрий с пластинки не будет полностью экстрагирован небольшими порциями NH3. В Первый момент благодаря избытку се-ры реакция идет с образованием полисульфидов натрия, которые по мере поступления новых порций аммиачного раствора натрия постепенно превращаются в NazS. Жидкий аммиак медленно (в течение нескольких часов) испаряют, постепенно удаляя охлаждающую смесь из-под сосуда б. В результате из раствора выпадает белый осадок. Остаток аммиака следует испарять особен-но осторожно, чтобы кристаллы сульфида не разбрызгивались. По окончании испарения полученный Препарат откачивают длительное время на масляном насосе и затем нагревают в течение часа при 400—500°С. Энергичным обтряхиванием сосуда 6 кристаллы измельчают и, перевернув прибор, пересыпают в пробирки 8, которые отлаивают иод вакуумом или азотом. Полученный таким методом сульфид натрия очень чист; выход почт! количественный. Способ 2 [2]

14S-9H.0 -—ь. Na,S + 9H,0

240,22 78,04 162,18

. ч,,стый NasS-9H2O выдерживают в вакууме над концентрированной серной или фосфорной кислотой в течение 14 дней. Вначале температура не должна превышать 16 °С, затем ее повышают до 30—35 °С. Полученная таким образом соль содержит всего лишь 4% Н^О. Оставшуюся часть воды

Сера 409

*08 Глава 6. Сера, селен, теллур

удаляют прокаливанием прн 700 °С в стеклянной или фарфоровой трубке при

быстром пропускании сухого, тщательно очищенного водорода. Полученный сульфид натрия чистотой 99,5—99,8% представляет собой зернистое чисто белое вещество.

Свойства. Белое кристаллическое очень гигроскопичное вещество; во влажном воздухе быстро окрашивается. /,ы 1180±10°С (в вакууме); if 1,86. Очень Легко растворим в воде;

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
10QG003HRU
008250 техническое руководство fdul221
Купить квартиру в жилом комплексе La Defence с паркингом
договор на техническое обслуживание и ремонт чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)