химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

чивают. Избыток загрязненного хлороводоролом HjS медленно испаряют, постепенно опуская сосуд Дьюара. Остаток сероводорода

6*

4ХЯ Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 405

удаляют яри кратковременном откачивании е помощью водоструйного насоса. После этого в колбе остается прозрачная жидкость, состав которой практически отвечает формуле H2S4. Вследствие большой ядовитости сероводорода работать следует только прн наличии хорошего вытяжного устройства.

11 - S,. l|J^

№,14

2 НО

72,92 H.S. 162,34

Цента сульфаи M.S,

~сЦ —s—|сГ

102,98

06,14

Дисульфан берут в избытке, В реакционную колбу (такую же, как для

получения тетрасульфана, см, выше) помещают 100 г H2S2 и охлаждают *

сосуде Дыоера смесью сухого льда и метанола до —60 илн -65 °С. Из капельной воронки медленно при помешивании приливают по каплям 10 г SClj(около 0,1 моля) таким образом, чтобы температура реакционной смеси не

H;S, М 130,27. Окрашенная в интенсивный светло-желтый цвет, похожая: на оливковое масло жидкость с удушливым запахом. Разлагается несколько > в меньшей степени, чем H,S2 и H2S3; однако, как и они, превращается при" длительном стоянии в гомологи, более богатые серой. Не имеет определенной' tun, затвердевает приблизительно прн —86 °С в белую стекловидную массу, которая при нагревании постепенно размягчается в широком температурном интервале. При нагревании разлагается с выделением низших сульфанов, и в первую очередь H2S. d 1,582 (20°С).

H2S,,: М 162,34; d 1,644 (20 Т.).

thS,: М 194,40; d 1,688 (20 °С). |

H,-S: М 226,46; d 1,721 (20°С).

HiSa: М 258,53; d 1,747 (20 °С).

Начиная с Н255, сульфаны сходны но своим свойствам с низшими гомологами. Они представляют собой жидкости, окраска которых но мере увеличения цепи переходит из зеленовато-желтой в насыщенно желтую. При 0'С и без доступа воздуха эти вещества сохраняются и течение нескольких днеп.

ЛИТ1МТУГ>Д

\ . Рис. 179. Прибор для выпаривали»

\^ у избыточного дисульфана.

поднималась выше —55 СС. В противоположность методике получения тетрасульфана в данном случае капельную воронку нецелесообразно снабжать гнутым капилляром, так как он быстро закупоривается. Спустя 15 мин после окончания прибавления SC12 сосуд Дьюара убирают. Когда" реакционная смесь нагреется до 0°С, ее выдерживают при этой температуре до тех вор, пока выделение хлороводорода практически не закончился. Далее реакционную смесь перемешивают еще около получаса при комнатной температуре. Процесс длится в общей сложности около полутора часов.

Прозрачную смесь переливают в двугорлую колбу емкостью 250 мл, Горло колбы, соединенное с приемной ловушкой, должно иметь форму, показанную на рис. 179, так как избыточный HzSj, который удаляют выпариванием,, склонен к перегреву и разбрызгиванию. Другое горло колбы оформлено в виде керна и служит для выливания продукта. Основная масса дисульфана H»S2 удаляется сначала при 15 мм рт. ст., а остаток — в высоком вакууме (около К1' - -10 '• мм рт. ст.). Затем колбу на короткое время нагревают ло> 30—4Ю°С» Почти прозрачный зеленовато-желтый или желтый остаток представляет собой пентасульфаи удовлетворительной чистоты.

Свойства. HjSji М 66,14; f,„ — 89,6 °С; 1„ ?0,7°С; d 1,334 (20°С); светло-желтая ЖИДКОСТЬ.

H2S-; М 98,21; (,,, от —52 до —54 °С; d 1,491 (20 °С); при нагревании распадается на HjS2, H2S ш S; светло-желтая жидкость, несколько более интенсивно окрашенная, чем HgSa.

Оба вещества HjS, и H2SS имеют удушливый запах, напоминающий запах камфары и SjCl2; пары сильно раздражают глаза и слизистую оболочку. При длительном стояния отщепляют H2S и превращаются в гомологи, более богатые серой. Водой разлагаются с образованием HjS и S. Растворимы в сероуглероде, бензоле и хлороформе.

1. Block I., llbhn К, Ber., 41, 1971, 1975 (1908).

2. Fehir F., Laue W„ Winkhnus 0., Z. Anorg. Allgem. Chem., 288, 113 (1956).

3. Fehir F„ Bcuuller M., 7.. Anorg. Allgem, Chem., 253, 170 (1947); 254,251 (1947),

Nl-yiS 51,11

Гидросульфид аммония NH,HS

NH, + H2S -17.03 34,08

4. Fehir F.. Baudler A!., Z. Лпог^. Allpjcm. Chem., 254, 289 (1947).

5. Fehcr Г., Mei/er 1... 7,. Natiirlorsch. В, II, 605 (1956); Fehir F.. Winkhaus G., '/. Anorg. Allgem, Chem., 288, 123 (1956); Fehir F„ Krusc W., 7. Anorg, Allgein. Chem., 293, 302 (1957).

406 .'Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера: 407

Е6.06 46,08

Гидросульфид натрия NaHS

CAONa + HiS * NaHS + QHsOH

бв.ое З4,ш

"В стеклянную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 20 мл тщательно обезвоженного этанола и 2 г блестящего, мелко нарезанного металлического натрия, В колбе имеется боковой патрубок, служащий для ввода газа, который в начале работы закрывают пробкой. Осушительная трубка, присоединенная к обратному холодильнику, предохраняет содержимое колбы от попадания влаги воздуха. Если этилат натрия начинает выделяться из раствора, приливают такое количество спирта, чтобы весь СЛОНа при комнатной температуре оставался в растворенном состоянии. В общей сложн

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонок москва
Компания Ренессанс лестница чердачная складная - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло руководителя ch 838
Удобно приобрести в КНС Нева роутер Тенда - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)