химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

гревают на кипящей водяной бане в химическом стакане без носика, свержу на который ставят круглодонную колбу с ледяной водой. Эта колба запотевает, и ее надо быстро заменять другой, прежде чем сконденсированная вода соберется в капли. Колбы надо менять до тех пор, пока в возгоняемом Ь ис будет больше влаги. Сухой Is хорошо удерживается на стекле, тогда как влажный легко смывается водой из промывал™.

Затем стакан с I* осторожно нагревают досуха на асбестовой сетке, причем через круглодонную колбу пропускают проточную воду. При этом на ее поверхности образуется корка кристаллов толщиной 0,5—1 см, которую соскребывают в бюкс, а стакан опять пригоден для последующей возгонки.

Приведенный способ в некоторых случаях имеет смысл видоизменить. Когда отходы 1г содержат большое количество железа, то для разложения комплексов Fe!+ с NO окисление проводят при нагревании. Если примесями в h являются соли Hg2+ или РЬ*1, то следуют способу, описанному в работе .[2].

летучих органических соединений, например крахмала, то перегонку с паром

можно опустить. 1

Надо следить, чтобы в щелочной раствор с отходами I, не попаяв соли том°НИЯ' Т"К КЯК 0ИИ ^разуют сильно взрывчатое соединение иода с азоЛХ1ИЛТУГА

о if"f. Г,У ЪЬ 1131 - 4' Marshall Е. М.. J. Chem. Educ, 7,

2. Atndt Г, Chemiker-Ztg., 47, 16 1131 (1930)

„ i1?23); 5. de Witt C. J. Chem. Educ, 14, 215

3. Spm J. R, lnd. Eng. Chem. Anal., (1937).

Synth8 tT^mf" '' R" ,mrg" & Meym K" p,Mrmazte'7-745 Хлороводород HCi2

Способ /. Равномерный поток газообразного НС1 легко получить пекли-ванием чистой концентрированной соляной кислоты к кони, 11.SO, [1—31 „„„„К1*™™?" Ч%ГЬт "I'h6oP^ изображенного на рис. 162, является капиллярная i рубка. Она должна быть предварительно полностью заполненана

Ьааил--лярнав трубм

1

Ш

конц. HjSO,.

Другие способы

Методика получения 1> (и Ар/) из отходов Agl описана в статьях [3].

Для получения Ь из органических соединений иода целесообразно разлагать их смесью KClcyСl2 [4].

Авторами работы '[5] описан способ получения I» основанный на замещении хлором.

Мсйер [6] предложил способ регенерации I» в виде KI из растворов после иолометрических титрований с NasSjOs. При этом иод осаждают с помощью CuS0« в виде Cul, затем его переводят с помощью Fe в Fel, и действием KiCCs получают KI.

При объединении отходов, содержащих Is, надо следить за тем, чтобы в них ие попали летучие органические растворители. Если в отход»* нет неSn;™f ПрИ&Р МЯ п0^чення газ°" Рш «В- Прибор для получения гаобразного хлерсводорода. ж.оСра.,.«„-о' хлороводоро/а по способу Зайделя [5].

соляной кислотой, и создаваемое гидростатическое давление обеспечивает проникновение более легкой во плотности соляной кислоты на дно егх-уда под слои тяжелой серной кислоты. Только при этом способе приливяння соляной кислоты выделение газа будет равномерным.

В делительную воронку наливают 200 мя кони, HjSO,, а из капельной ворошен добавляют понемногу тонн. НО (d 1,18), чтобы получить требуемую

Соединения межгаяогенше и с

1 группы 333

332

j 4. Хлор, бром, иод

скорость потока газа. Когда Судет добавлено 200 мл кони, соляной кислота, т. е. тот же объем, что и исходной HsSOj, то выделение газа прекращается.

Разбавленную HjSCU, содержащую небольшое количество соляной кислоты, сливают и заменяют свежей кони. HjS04. (Если же добавить больше, чем 200 мл I1CI, то некоторое время при закрытом кране капельной воронки продолжается выделение газа, но выход быстро падает.) Выход на 200 мл кони, HCI составляет 67,4 г НО.

По [4] можно получить непрерывный контролируемый и легко прекращаемый поток НО добавлением хлороеериой кислоты C1S04H к такому же объему кони. НС1, Для этого можно использовать тот же прибор (рис. 162), только заменив капиллярную трубку на обычную.

Для получения равномерного потека НО в течение длительного времени предложен способ с использованием прибора, показанного н* рис, 163 [5]. По трубкам I и 2 в реакционную трубку (диаметр 5 см) непрерывно добавляют конц. НС1 в конц, HsSOj до тех пор, пока слой жидкости в зоне 3, заполненной керамическими или стеклянными шариками диаметром 2—5 ни, не достигнет высоты 20—25 см и не покроет шарики. Использованный раствор сам стекает вниз, и его сливают через нижний края. В приборе указанного размера можно получать до 3 л газообразного HCI в минуту.

Выходящий из прибора HCI осушают пропусканием через промывалку с коиц, HjSOi (Р<О|0 применять нежелательно из-за образования летучих соединений фосфора), а затем в приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Дальнейшая очистка заключается в фракционной перегонке, причем собирают только среднюю фракцию (аппаратуру см., например, рис 47—49 в т. 1).

Если же не стремиться к особо! чистоте получаемого HCI, то стеклянную насадку на шлифах (рис. 163) можно заменять просверленными резиновыми пробками с двумя или даже тремя отперстиими. Однако замораживание и фракционная перегонка НС1 в этом случае невозможны.

Свойства, * 36,46. Сильнопахнущ

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки-купе
антирадар valentine one
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - купить монитор для компьютера недорого - федеральный супермаркет офисной техники.
купить складной стол для пикника в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)