химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ость из этого углубления через отводную стеклянную труб-.ку попадает в приемник 5. Холодильник 4 посредством горизонтально расположенной стеклянной трубки соединен с ловушкой 6. Спаренные ловушки 7, S

да госм

ют ледяной водой. Далее перегонка не требует постороннего вмешательства. Трисульфан конденсируется в приемнике 5, более летучие масла —в ловушке 6, а более тяжелые —в холодильнике 3, откуда они стекают в колбу 2. Во вревд перегонки необходимо обращать внимание на постоянство температуры холодильников 3 и 4, а также водяной бани /. Чистый дистиллат имеет, согласно анализу, общий состав HjSs.cm—HJSS.OJ,

Установка для непрерывного получения больших количеств ИА и HaSs, использование которой позволяет увеличить выход дисульфана, описана Севером и сотр. ;[2, 3],

Тетрасульфан H,S,[2, 4]

Тетрасульфан поучают из сырого сульфана в установке, изображенной на рис 178.

Видоизмененная трубка Утцннгера /, нижняя часть которой сделана плоской, чтобы увеличить поверхность испарения (см. разрез), окружена обегре6—28э

402 Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 403

вательной рубашкой и соединена с капельной воронкой 2 и колбой 3 емко» стыо 500 мл. Трубка / соединена также с холодильником интенсивного охлаждения 7. В нижней части холодильника 7, так же как в случае очистки HjS&. по всей окружности сделано углубление, из которого конденсат по отводной трубке попадает в приемник 8. Холодильники 5 и 7 могут быть присоединены в случае необходимости к циркуляционному термостату. Холодильник 7 соединен с высоковакуумным насосом через ловушку 9, охлаждаемую смесью су-юго льда и метанола, и спаренные ловушки 10. Установку откачивают до

Рис. 178. Установка для получения тетрасульфана.

Ю-3 мм рт, ст., трубку / нагревают до 75 °С, холодильник 5"—до 50 °С, холодильник 7 и водяную баню, в которую помещена колба 8, — до 16 °С. Затем в трубку 1 начинают медленно прикапывать из воронки 2 полисульфид водорода HtS.i,s—HiS5, получение которого описано выше. Летучие компоненты отгоняются, а остаток собирается в колбе 3. Тетрасульфан конденсируется в холодильнике 7 и собирается в приемнике 8. В ловушке 9 конденсируются ди- и трисульфан. Высококипящие фракции, сконденсировавшиеся в холодильнике 5, стекают обратно в колбу 3.

Тегра-. пента-, гекса-, гепта- и октасульфан H2S,, H,S>. H,S».

H2s, и на [sj

<т)| -I- н—st| — |н~Т~^1)-s„-|сГ^Г~н]-s„-н —

^H,Sj„ , ,„ + 2 но (а-2) H,S„ п =- 1. i; та ? 1. 2, 3. 4. 5, 6.

В общем случае при взаимодействии сульфана HjS» с хлоросульфаном SraCI» протекающем с количественным отщеплением HCI, образуется гомологическая смесь сульфанов с более длинными цепями. Образование этой смеси происходит вследствие того, что продукт первичной реакции в свою очередь взаимодействует с хлоросу ль фаном. Однако, если в реакцию вводить большой избыток сульфана НА>, можно получить более однородный по составу продукт. В этом случае наиболее вероятны реакции хлорсульфана с сульфа-иои tiiSn (а не с продуктом первичной реакции), что и обусловливает большую однородность полученного препарата.

Избыток сульфана (о—2)H2S„ после реакции отгоняют. При соответствующем выборе исходных веществ и соблюдении условий синтеза по этому принципу можно синтезировать практически чистые сульфат; составов H*S,, НА. НА, НА и HjjSj.

Вышеназванные сульфаны наиболее целесообразно получать из следующих исходных веществ:

Синтезируемы!! »-ул!,фан I !.->.одньзй сульфан Исходный хлоросульфви

на nts SjCIs

HaS, НА SCI,

HfS SjCb

H.S, H2S2 StCI,

n2s, HtS StCij

или HES2 SsCU

H2S„ H.-S s,at

В качестве примера приводится методики получения тегра- и пентасуль-<фанл.

Тетрасульфан

Н- S- |Н -• СЦ-S,|С1 + И; -S -Н - H.S, - 2 IIC1

34,08 : 136,02 34,0!! 130,26 72,(12

Сероводород берут в избытке. Реакцию проводят в четыре дгорлой колбе со шлифом емкостью 600 мл. Колба снабжена осушительной трубкой, заполненной фосфорным ангидридом, капельной воровкой, низкотемпературным термометром и мешалкой. Одно горло колбы оформлено в виде керна и служит для выливания продукта реакции. Сероводород получают действием 25%-ной НзРО, (ч.д.а.) (3400 г) на концентрированный раствор Na.^-OH2O (ч. д. а.) (1800 г) (ср. выше).. Получающийся газ пропускают через осушительные трубки с хлоридом кальция и фосфорным ангидридом в ловушку, охдаж-даемую смесью сухого льда и метанола; в этой ловушке конденсируют около 150 мл M2S. Полученный сероводород затем перегоняют через осушительные трубки с СаСL2 и Р«Ощ в реакционную колбу, которая помещена в сосуд Дьюара со смесью сухого льда и метанола. К вновь сконденсированному газу осторожно добавляют из капельной воронки при перемешивании в течение 2 ч и при —80°С приблизительно 20 г SsClj (около 0,15 моля). Капельную воронку целесообразно снабдить гнутым капилляром для сливания жидкости, конец которого сначала погружают в жидкий сероводород, а затем закрепляют над «го поверхностью. Приблизительно через 12 ч, когда реакционная смесь обесцветится, процесс закан

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок новорижский участки цены циан
не включается гидроскутер с кнопки
купить сковорода алюминевая спб
электрокалорифер кэв-36п цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)