химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

значительно быстрее в при «целочей, металлов, пыли, влаги, а также на шероховатых поверхностях и пробках. Вследствие этого все стеклянные приборы (а также стеклянная вата), в которых проводят реакции с сульфанами, должны быть тщательно очищены, высушены и храниться таким образом, чтобы иа них не попадала пыль. Стеклянные приборы ополаскивают горячей хромовой смесью, затем чистой, горячей концентрированной соляной кислотой и, наконец, дистиллированной водой. Аппаратура, загрязненная серой, может быть предварительно очищена ?сероуглеродом или горячим раствором сульфида аммония. Шлифы целеоооб-силикоиовой смазкой. В воздухе лаборатории не должно

.разно _ .

быть газообразного аммиака (источником которого могут быть, например, концентрированные растворы аммиака или сульфида аммония). Все реакции

с сульфанами следует проводить в отсутствие влаги воздуха, исходные вещества должны быть чистыми. Эти указания следует всегда иметь в виду прн работе с сульфанами, даже если они специально не оговариваются.

Дисул

НА и MSS3 (I, 2]

НА

Оба соединения получают крекиH2Oм сырого сульфана (полисульфида водорода) .

ILA + Cx-2)S

HA + (x-3)S

ди- и трисульфапа.

Для их получения применяют установку, изображенную на рис. 175. Выход HjSs и Hjbj можно увеличить, если подвергать крекингу небольшое количество полисульфида водорода. Прежде всего колбу 1 емкостью 300 мл нагревают в парафиновой бане до 110°С. Одновременно установку откачивают до. 12—15 мм рт. ст. с помощью водоструйного насоса. Затем из капельной воронки 2 приливают 15 мл сырого сульфана HSS* (получение см. выше), вскоре холодильник покрывается мелкими каплями, и в приемник 3, находящийся при комнатной температуре, перегоняется медленно и равномерно (по каплям) НгЬа, в то время как дисульфан HsSj конденсируется в ловушже 4, охлаждаемой смесью сухого льда и метанола. В течение 20 мин температуру парафиновой бани повышают до 125 °С. Затем, после охлаждения до Ив °С, из воронки 2 приливают новую порцию полисульфида водорода (15 мл). Ре-' лкционную смесь снова медленно (в течение 20 мин) нагревают до 125 °С. ™™™ЧаННЯ крс*и"га дв>* "OP"-11* полисульфида водорода установку u&SSTZJZ "аС0Са и медлешш аашмиют воздухом, предварительно пропу-„!™ " чсР*з Днхлорид кальция и натронную известь. Затем быстро разни-«пП, "Ришлифовашюс соединение у колбы 1 и выливают из нее горячий, ^ще жидкий остаток, после чего он моментально застывает. Снова соединяют каждая! П^ОЛЖаГ к1хжнромннс- После Разложения двух порций (по 15 мл лмгт-nL^ У ЬфВДа П0,д°Р<«»а остаток вновь выливают. Из 120 мл свеже-H,S, и ^ ° ,полис>льфида водорода получают около 25 мл H.S, и 15 мл-Г с 6Ш1СС серого препарата увеличивается выход дисульфана считать 1° "Есмя как BHXO« трисульфана H2S„ падает. Оба продукта можно-колю™ и чисгыыи. причем каждый из них содержи- - - ^ ' -количество другого из этих веществ.

400 Г,

В. Сера, селен, теллур

Сера 401

(Предложенная Блохой и Хеиом [1] установка с обратным отсасыванием остатка после крекирования не слишком удачна, так как последний легко затвердевает в узких трубках и его трудно оттуда удалить.)

Дальнейшую очистку дисульфана осуществляют перегонкой в установке, изображенной на рис. I7B. Служащий в качестве низкотемпературной колонка холодильник Либиха 2 заполнен оплавленными стеклянными кольцами Рашига и охлаждается метанолом, поступающим иа термостата /. Перегонную колбу 3 помещают в водяную баню * комнатной температуры. Холодильник 2 соединяется с ловушкой 5, предназначенной для приема H,Sb с помощью соохлаждаемые жидким воздухом, присоединяются к вакуумному насосу, Холодильники 3 и 4 присоединяют в случае необходимости к циркуляционному термостату. Сначала термостатируют холодильник S при температуре 42 °С, Затем подсоединяют к прибору заполненную неочищенным трисульфаном колбу 2. Установку откачивают; ловушку 6 охлаждают смесью сухого льда и метанола. Когда давление в установке достигнет 1,5 мм рт. ст., водяную баню нагревают до температуры 52 °С, а холодильник 4 и приемник 5 охлажда•едииительной трубкн. Охлаждаемые жидким воздухом спаренные ловушки 6 -соединены с вакуумным насосом. Высушенный над фосфорный ангидридом и

профильтрованный через стеклянную вату дисульфан помещают в колбу 3;

холодильник 2 охлаждают до — 15°С и медленно откачивают систему до

15 мм рт. ст. После того как прекратится первое сильное вскипание жидкости, обусловленное присутствием растворенного в дисульфане сероводорода,

ловушку 5 охлаждают смесью сухого льда и метанола. При этом в ией конденсируется чистый дисульфан. Очистка 100 г дисульфана в этой установке

продолжается около 1,5 ч.

Очистку трисульфана осуществляют перегонкой в установке, изображенной на рис. 177.

Помещенная в водяную баню / колба 2 емкостью 500 мл закрыта заполненным оплавленными стеклянными кольцами Рашига холодильником Либиха S. Последний соединен с холодильником интенсивного охлаждения 4, в .нижней части которого по всей окружности сделано углубление. Сконденсировавшаяся жидк

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение кондиционерному делу
купер вижен линзы оттеночные купить в кирове
курсы в москве на парикмахера
emin 11 декабря билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)