химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

при помощи обвитого вокруг нее свинцового змеевика. Выход из трубки закрывают плотным ватным тампоном и резиновой пробкой с отверстием. Через это отверстие трубка соединяется с сосудами, служащими для очистки и конденсации (промывной склянкой 4 с дистиллированной водой; промывными склянками 5 и в с дистиллированной водой и осколками стекла и промывной склянкой 7, наполненной ватой). Вначале через установку пропускают тщательно очищенный азот до полного вытеснения

Рис. 174, Установка для получения сероводорода.

воздуха, затем — водород со скоростью 8—9 л/ч. Одновременно нагревают печь 3. Когда температура печи достигнет 600 °С, склянку 8 охлаждают жидким воздухом, а серу в колбе / доводят до кипения, Прн этом превращение водорода в сероводород протекает количественно. Приток тепла к колбе I необходимо отрегулировать таким образом, чтобы находящаяся в боковой трубке сера успевала полностью прореагировать и чтобы налет серы иа ватном тампоне образовывался лишь спустя некоторое время. В склянке 8 осаждается рыхлый конденсат, состоящий из длинных блестящих кристаллов сероводорода. Конденсат необходимо время от времени иодгшавлять, чтобы полиостью использовать конденсационный объем и избежать закупорки подводя-щей и отводящей трубок. Когда склянка 8 заполнится, открывают край 9 и запаивают трубку в точке 10. Затем продукт (с целью очистки) еще раз пе регоняют в высоком вакууме из склянки 8 в склянку II, медленно нагревая склянку в и охлаждая склянку II жидким воздухом (хладагентом для находящихся посредине U-образиых трубок служит смесь, содержащая твердый диоксид углерода). Первые и последние порции конденсата отбрасывают. В течение 18 ч можно получить около 130 л сероводорода, содержание примесей в котором не превышает 0,01%.

Способ 3 ,[6]. Чистый, совершенно не содержащий примеси соляной кислоты сероводород получают простым способом — разложением концентрированного водного раствора Na.S-SHjQ (ч.д.а.) 20—30%-ным раствором фосфорной кислоты (ч.д.а.). Кислоту медленно прикапывают к раствору сульфида натрия. Выделяющийся газ сушат пропусканием через трубки, заполненные хлоридом кальция и фосфорным ангидридом.

Сероводород, хранят в конденсированном виде при низкой температуре «ли в газометрах над насыщенным раствором хлорида натрия. Для совершенно чистого и сухого газа в качестве затворной жидкости можно использовать ы ртуть.

396 Глава 6. Сера, селен, теллур

Сера 39Г

1. lacobsen О., Ber, 20, 1999 (1887).

2. Ktemenc A., Die Bchandlung imd Reindarstellung von Gasen, Leipzig, 1938, S. 180.

3. Moser ?., Die Reindarstellung von Gasen, Stuttgart, 1920, S. 68.

4. Grururt ?., i. Prakt. Chem, 122, 1 (1929).

5. Klemenc A., Bankowski O, Z,

Anorg. Allgem, Chem, 208, 348 (1932).

6. fehir P., Named К., Weber П., Z.

303

Anorg. Allgem. Chem., 290, (1957).

7. ITAm-Lax, Tasehenbuch, f. Chemi-kcr u. Physiker, 3. Aull., Springer, Berlta/Heideiberg/New York, 1967, Bd. I, S. 1203 ft

ний при температуре 0°С. Перед использованием фосфорный ангидрид следует отфильтровывать через стеклянную вату. Свежеприготовленный пре HJSI должен давать с чистым бензолом прозрачный раствор. Выход; масла (160 мл), соответственно 87%, считая на взятую серу.

Получение елрого полнеульфнда водорода в больших количествах целесообразно проводить в аппарате, предложенном Фехерпм и Лауэ [I].

Поли сульфид водорода используют для получения дн- и трисульфида. HsSj и НА Сырой полисульфид водорода, особенно богатый тетрасульфанои и поэтому пригодный для его получения, синтезируют следующим образом. Сначала готовят раствор дисульфида натрия NatSj. Для этого в круглодонной колбе на 2 л нагревают на кипящей водяной бане смесь 480 г NaiS-ЭНвО, 64 г порошкообразной серы и 500 мл воды в течение 3 ч. Затем раствор • охлаждают, отфильтровывают от нерастворившейся серы и разлагают образовавшийся поли сульфид 4 л разбавленной соляной кислоты, как описано выше. Таким образом полу чают 32 мл сырого судъфаиа, состав которого приблизительно отвечает формуле HjSa,s.

Способ 2 [2]. В общем, высшие сульфаны HsSj»+n можно получать иа-низших HSSTI И хлоросульфанов S^Clj при количественном отщеплении HCI w удлинении цепи по следующей схеме;

Сырой сульфаи H2SX

(Сырой персульфид водорода, полисульфид водорода)

Способ 1 Щ

Na,S + (x-l)S — №А

Na^ + ZHCl ? HjS, [2 NaCI

Водный раствор полисульфида натрия приблизительного состава Na^Ss.b уемый для получения полнеульфнда водорода, готовят следующим

образом. В двухлитровой кругловатой колбе с длинным горлом нагревают при частом взбалтывании на кипящей водяной бане в течение 3 ч смесь 500 г NajS-gHfO и 250 г порошкообразной серы. Сульфид плавится в своей кристаллизационной воде и растворяет большую часть серы; при этом он темнеет. Охлажденный темный красно-бурый раствор разбавляют 400 мл воды. Затем раствор быстро отфильтровывают от остатка серы и примесей и разбавляют фильтрат водой до 1 л.

Для разложения псышеудьфида натрия кислотой пятилнтровый цилиндр для фильтрования

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Санки Дэми купить
волейбольная одежда почтой
Посуда для запекания Delices
фирма vkt рязань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)