химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

лтитан (1У)хлорида отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. Оранжево-желтый маслообразный остаток обрабатывают 2—3 раза 10 мл хилидного толуола. Из охлажденного до —78 °С экстракта кристаллизуется циклическая сера ST. Выход: 0,21 г (23,4%).

Свойства. Циклическая сера ST кристаллизуется из толуола в виде игл сантиметровой длины, окрашенных в интенсивно желтый цвет. t„„ 39 °С; начиная с 45 °С, происходит разложение. На холоду циклическая сера Sr может храниться в течение нескольких недель. Прн более длительном стоянии на свету частично превращается в циклическую серу Se.

Циклодекасера S№

2 (CsH^TiSs + 2 SO,Сl2 ? 2 (ел),! iCI, + 2 S02 + S„

676,77 269,93 497,99 128,1! 320,60

К раствору 0,68 г (2 ммоль) ди-л-циклопентадиеннлтитан (IV)пептасуль-фида в 180 мл сероуглерода приливают но каплям в темноте при —784". и постоянном перемешивании раствор 0,27 г (2 ммоль) сульфонилхлорида SOjClj (см. ниже) в 20 мл сероуглерода. Спустя 3 ч выпавший осадок ди-я-циклонентадиенилтитан(1У)х,1орнда отфильтровывают на холоду. К фильтрату, упаренному в вакууме при температуре ниже —Ю°С до 5 мл, приливают 100 мл охлажденного пентана. Из раствора сразу же кристаллизуется циклическая сера Sw (0,11 г; 35%), которую очищают многократной перекристаллизацией из сероуглерода.

Свойства. Циклическая сера Sjo—ярко-желтые ромбические пластинки; не имеет определенной 1ЯЖ; разложение выше 60 °С сопровождается полимеризацией; неустойчива на снегу; может храниться длительное время только в темноте при —40 °С.

384 Глава б. Сера, селен, теллур

Ссра 395

ЛМПМТУЫс

1. Schmidt М., Block В., Block Н. D.. K6pf Н„ Vllhelm К, Angew. Chem., 80, 660 (1968).

2. Schmidt М.. Wilhelm Е„ Inorg. Nucl. Chem, Lett, 1, 39 (1966); Angew. Chem, 78, 1020 (1966); Angew. Chem. Intern. Ed. Engl, S,

Сероводород H2S

Сероводород HjS выпускается промышленностью в 'баллонах. Газообразный сероводород HjS, получаемый в лаборатории действием разбавленной соляной кислоты на сульфид железа(II) FcS, обычно содержит примеси водорода, углекислого газа, азота, кислорода, аренда AsH3 и паров соляной кислоты. От паров кислоты можно легко освободиться путем промывания газа дистиллированной водой. Для очистки от AsIIj Якобеен |[1] рекомендует пропускать газ, предварительно высушенный с помощью хлорида кальция, через U-oCpaa-ную трубку, заполненную стеклянной ватой и сухим иодом. Мышьяк осаждается в этой трубке в виде Asia, а одновременно образующийся иодоводород HI отмывают дистиллированно* водой. От примесей водорода, азота и кислорода можно освободиться, сжижая сероводород с помощью охлаждающей смеси с твердым диоксидом углерода после предварительного высушивания над Р40,о.

Значительно более чистый газ получают разложеиием сульфида кальция CaS (препарат спрессован в кубики по методу Отто) особо чистой разбавленной соляной кислотой. Полученный газ пропускают через промывную склянку с дистиллированно! водой, две промывные склянки с раствором гидросульфида калия KHS. U-образную трубку с хлоридом кальция и ловушку, охлаждаемую смесью с твердым СО* Испаряемый из ловушки сероводород содержит лишь небольшие примеси углекислого газа.

Очснь чистый, не содержащий примеси воздуха и углекислого газа сероводород можно получать также следующими способам!.

Способ I ][4]. Нагревание концентрированного раствора гидросульфида магния Mg(HS)i. Реакционным сосудом служит литровая двугорлая колба, снабженная'капельной воронкой (емкостью 250 мл) и газоотводной трубкой. Сначала приливают в нее из капельной воровки 250 мл насыщенного раствора дихяорида магния MgCI2, затем столько же воды и, наконец, 250 мл насыщенного раствора гнлросульфида натрия NallS. При мягком нагревании колбы получают равномерный поток сероводорода, не содержащего примеси углекислого газа. Перед началом работы через прибор пропускают сильный ток сероводорода, (в вытяжном шкафу), чтобы удалить из него весь воздух. Получаемый газ очень чист, и после высушивания (путем пропускания через трубку со стеклянной ватой и Р4О») сто можно использовать для различны* лабораторных работ. Выход составляет около 80%, считая на введенный в реакцию гидросульфид.

Способ 2 [5] и, + S —— 11,5 2,02 32,06 34,08

Особо чистый сероводород можно подучить синтезом из элементов. Установка, необходимая для этого, изображена иа рис, 174. В колбу 1 из тугоплавкого стекла помещают около S50 г тщательно очищенной серы (о получении последней см» выше). Припаянная к ней в наклонном положении реакционная трубка 2 длиной 150 см и внутренним диаметром 2,5 см иа протяжеяни 80 см заполнена кусочками пемзы раамером с горошину, Пемзу предварительно кипятят в концентрированней соляной кислоте, затем в разбавленной серной кислоте и после этого в дистиллированной воде до получения отрицательной реакции на CI- и SO«'-. Далее пемзу прокаливают сначала в токе азота, а затем в токе водорода. С помощью печи 3 часть реакционной трубки, заполненная пемзой, может быть нагрета до 600 °С. Середину верхнего конца трубки охлаждают

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
люстра veli 3, 3хе27/40w (h=40, w=70)
курсы рекламного менеджмента
широкоформатные афиши и постеры
дашков 5 вернувшиеся

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)