химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

тягиванием. При этом происходит их частичная кристаллизация. После повторного растягивания сера теряет эластичность. Пластическая сера нерастворима в воде, частично растворима в сероуглероде.

1. Meyer К. И., Go У, Helv. Опт.

Acta, 17, 1081 (1934).

2. Houwink R. Eiastizttat, Plastizitat

una" Struktur dor Materie, S. 353.

Dresden und Leipzig, 1938.

? Коллоидный раствор серы

Способ I [1]. Очень устойчивый монодисперсныв золь серы получают при

сливании подкисленных растворов сульфида и сульфита натрия определенной концентрации с последующей пептизацией.

„ц**™ готовят растворы 7,2 г NajSOs- TH2O (ч.д.а.) и 6.4 г Na,S-? •и«гО (ч.д.а.); каждую соль растворяют в 50 мл дистиллированной К. раствору сульфида натрия приливают с помощью пипетки 1,5 мл-' натрия, приливают по каплям при т i смеси 10 мл дистиллированной воды и

приготовленного раствора NajSOn. К полученному таким образом раствору

"*>2&, содержащему сульфит '«-™- -—

перемешивании около ;

382 Глава е. Сера, селен, теллур

Сера 393

центрированной серной кислоты, следя за тем, чтобы раствор не помутнел во время этой процедуры.

Затем к раствору Na2S03 добавляют 5,5 г концентрированной серной кислоты и приливают к нему при непрерывном перемешивании полученный вышеописанным способом раствор сульфида натрия. Смесь оставляют стоять в течение часа в конической колбе, покрытой часовым стеклом. После -этого ее фильтруют через складчатый фильтр. Осадок промывают 100 мл воды с внешней стороны фильтра и псптизируют его на фильтре 300 мл дистиллированной воды, 5—10 мл прошедшего через фильтр желтовато-белого коллоидного раствора серы вливают в 300 мл дистиллированной воды. При этом образуется опалесцирующий, с красноватым оттенком золь серы. Если спусти 24 ч образуется небольшой осадок, его отфильтровывают, после чего золь сохраняет устойчивость в течение нескольких недель.

Способ 2 [2]. Высококонцеятрированные золи серы можно получить псп-твзацией тоихоизмельчеиного осадка серы в присутствии защитного коллоида.

К находящемуся па складчатом фильтре осадку серы, полученному нО способу I, приливают после его промывания такое количество 10%-ного раствора агар-агара и разбавленного раствора гидроксида натрия, чтобы образовавшийся золь содержал 0,G% агар агара и "0,4% NaOH от массы сухой серы. После этого раствор сливают с пера створившегося остатка. Полученный по этому методу золь очень устойчив.

лиге» ту»

1. Janek A.. Koiloid-Z.. 64, 31 (1933).

2. Е. Р. 411241 (1934) I. О. Farbenindustrie.

Другие модификации серы

Наряду с природной циклической серой Ss известны искусственно полученные циклы серы другого строения. Способы их получения описаны ниже [1]. Кроме того, кольца серы желаемой величины могут быть получены, правда с небольшим выходом, также прн взаимодействии эквимолярных количеств определенных сульфанов и хлоросульфанов [2]-.

Н^, + CljSj, ? 2 HCI + S„„

Циклогсксассра St

(CA)aTiS6 + 3Cla — (c.H.vnci. + s.

338,38 102,96 248,98 192,36

Получают так же, как циклическую серу S1S.

Циклическая сера S6 может быть получена также разложением Na2SsOs концентрированной соляной кислотой и очищена с помощью присоединения циклической серы S„ к иодсодсржащнм веществам, таким, как Р18 или CHh [3].

Свойства. Циклическая сера St — оранжевые кристаллы; не имеет определенных температур плавления и разложения; начиная с 60°С разложение сопровождается полимеризацией. В чистом виде, а также в виде чистых растворов сера Sc сохраняется более продолжительное время; чувствительна к свету; значительно более реаюдаонноспособна, чем циклическая сера S8.

Цихлододекасера S,2

2(CeHB)2TiSs + 2SСl2 ? 2{C5H5)2TiCla + Su

676,76 205,92 497,78 384,72

К 5 г (14,8 ммоль) ди-я циклопептадненнлтитан(1\,)пентасульфида (см. гл. 22), растворенным в 250 мл сероуглерода, приливают в темноте при 0Х и постоянном перемешивании раствор 1,52 г (14,8 ммоль) SCI2 (о получении SCI2 см. ниже) в 100 мл сероуглерода (окраска из фиолетовой становится светло-розовой). Выпавший осадок ди-я-циклопентадиениятитаи(IV)хлорида отфильтровывают. Фильтрат выпаривают досуха. Из оранжево-желтого сухого остатка экстрагируют сероуглеродом (30 мл) на холоду циклическую серу St. Остаток после экстрагирования обрабатывают 250 мл горячего сероуглерода, из которого при охлаждении кристаллизуется циклическая сера S,2. Циклическую серу S„ выделяют из экстракта. Выход Se —2,48 г (87,3%); S,2-(1.32 г (11,3%).

Свойства. Циклическая сера Sи — светло-желтые иглы; г„» 148%; растворимость в обычных для серы растворителях невелика.

Цихлогептаесра S7

ic.Hjjis.-f —? (CH^Tici. + s,

338,38 135,02 248,98 224,42

Получение циклической серы S7 проводят, как описано выше, используя для этого растворы 1,35 г (4 ммоль) ли-п-циклоогнтвдиснилтитан (1У)пента-суяьфида в 50 мл сероуглерода и 0,54 г (4 ммоль) дихдорида днееры SsCb (стр. 417) в 10 м.п сероуглерода. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч. Выпавший осадок дн-я-циклопентадкеян

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стулья изо для офиса
урна с покрытием hammerite из холоднокатной листовой стали

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)