химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Kaye S., Rev. Sci Inslr., 39, 1685 (1968).

18. Ozone Chemistry and Technology, Advan. Chem. Ser., 21 (1959).

19. Belem J. S. Oxidation, I, 259 (1969).

Сера 391

Глава 6

CepaS

Сера

СЕРА, СЕЛЕН, ТЕЛЛУР

Ф. Фехер (F. Feher)

Перевод Б. С- Захаровой

Se) [1-51

тую изнутри электронагревателем до 750 °С. Углерод оседает иа трубке и образует летучий сероуглерод. Когда образование черного осадка на кварцевой трубке прекратится, серу перегоняют в вакууме.

Сероводород из полученной вышеописанным способом, не содержащей углерода серы удаляют по Скьсрвену [5] обработкой SO>

Свойства. Сера наивысшей чистоты окрашена в светло-желтый цвет и совершено не имеет запаха; расплав ее чрезвычайно склонен к переохлаждению; при сжигании или перегонке не остается никакого остатка.

Промышленные препараты серы можно дополнительно очистить путем многократной перекристаллизации из сероуглерода.

31,5 г серы растворяют при комнатной температуре в 70 г сероуглерода (ч.д. а.). Раствор фильтруют и оставляют на некоторое время иа льду в закрытой эрленмейровской колбе. Выделившуюся серу отфильтровывают и пе-рекристаллизовывают подобным образом еще несколько раз. Затем ее хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги, чтобы удалить избыток растворителя, измельчают в тонкий порошок и сушат в течение нескольких часов при 90—ПОЧ:. Очищенный таким образом продукт окрашен в интенсивный светло-желтый цвет и очень слабо пахнег сероуглеродом, однако согласно Бэкону и фанелли [3], все же содержит, как и все «химически чистые» промышленные препараты, заметные количества органических веществ (прежде всего жидких углеводородов), а также сероводород, полягульфаиы HaS, и адсорбированные газа. От этих неизбежных примесей можно освободиться лишь следующим образом.

В литровой, короткогорлой колбе из стекла дюран расплавляют на голой пламени 1 кг серы. При этом колбу накрывают перевернутой фриттой (фильтром с пористой стеклянной пластинкой). Медленно повышают температуру до тех пор, пока масса не начнет пениться. Когда выделение газа прекратится, содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют 5 г чистого оксида магния и кипятят 3—4 ч. После этого колбу оставляют на ночь при температуре 125 °С. За это время на дне колбы образуется черный осадок, который затеи вместе с MgO быстро отфильтровывают пропусканием через слой стеклянной ваты из стекла дюран. Прозрачный фильтрат обрабатывают подобным образом еще четыре раза, добавляя каждый раз 1% MgO. После добавлении MgO его кипятят в течение 20—30 ч и сливают через стеклянную вату. После (в общей сложности) 100 120-часовой обработки расплав медленно охлаждают. (Степень очистки серы можно контролировать, проводя испытание собравшегося во фритте конденсата в соответствии с методикой, описанной ниже.) Свежеприготовленная сера полностью обезгажена. При многодневной стоянии на воздухе препарат частично теряет это свойство, однако он может быть вновь легко обезгажеи многократной переплавкой в вакууме (I мм рт. ст.).

Для испытания на чистоту 3 г серы медленно нагревают горелкой в тугоплавкой пробирке длиной 95 мм и диаметром 10 мм до кипения, причем, пока расплав имеет высокую вязкость, нагревание не следует проводить чересчур быстро. Жидкую серу кипятят 2—3 мин, а затем дают ей охладиться и затвердеть. На внутренней поверхности стенок пробирки, которых касалось пламя, не должно появляться никаких черных пятен. Таким способом можно обнаружить присутствие менее чей Ю- % примесей. Перед испытанием пробирку необходимо ополоснуть горячен хромовой смесью. В процессе испытания необходимо следить за тем, чтобы в пробирку не попадала пыль.

Вартенберг [4] описывает простой и сравнительно быстрый способ получения серы, содержащей менее 10-' % примеси углерода. В предварительно перскристаллнзованиую кипящую серу помещают кварцевую трубку, нагре1. Abegg, Handboch der anorgani- 4. Wartenberg II. v., Z. Anorg. Allgem sehen Chemie, Bd. IV. I, S. 142. Chem., 251, 1Б6 (1943); 266, 243

2. Walton I. H„ WMtford E. 1... 1, (1956). 1 ' Am. Chem. Soc, 45, 601 (1923). 5. Skjerven О, 1, Anorg. Allgem.

3. Bacon ft P., Faneill R„ Ind. Eng. Chem, 291, 325 (1957). Chem, S4, 1043 (1942).

pa [1-4]

Пластическая сера образуется прн быстром охлаждении расплавленной

серы.

Чистую серу нагревают в атмосфере азота до 250—350 °С. Затем расплав выливают тонкой струей в цилиндрический сосуд (высотой ис менее 60 см), к которому непосредственно над дном и у верхнего края присоединены две трубочки: одна для введения ледяной воды, а другая для ее отвода. В нижней части собираются нити пластической серы, в то время как образующийся на поверхности налет серы уносится водой.

Более подробное исследование см. у Сакурады и Эрбриига [4].

Kollold-Z., 125, 106 Erbring #., Kolloid-Z„

3. Specter H„

4. Sa&urada K..

72, 129 (193!

Свойства. Пластическая сера представляет собой желтую пластичную вязко-эластичную аморфную массу. Длину нитей можно увеличить в несколько раз вы

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автомобильные органайзеры
встроенные колонки
катализаторы hyundai
анализ кала на эластазу что это

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)