химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

СС. Если затем внести в раствор затравку гидрата врома или постепенно охладить раствор до —5°С а затем вернуть его температуру к 0°С, то выделяется небольшое количество гидрата брома (около 4% от массы всей смеси). Гидрат брома отсасывают на воронке с фильтрующим дном, охлаждаемой рубашкой с ледяной водой.

Для получения более крупных кристаллов гидрат и большой избыток

4%-ной бромной воды помещают в закрытую трубку в выдерживают 4 недели во льду, после чего трубку в течение дня медленно нагревают до

5-6 °С »-«'

t. Raozeboom 11. W. В., Rec, Trav.

Сl2lm. Pays-Bas, 3, 73 (1884); 4,

65 (1885). 2. Chan ff., C. R. Acad. Scl., Paris,

189, 246 (1914).

Для идеального состава 6Br,-46Hi*> (Вгг>7,в7Н?0) М 1308,16. Гранатово-красные кристаллы переменного состава; могут храниться лишь в закрытой трубке при температуре 6,2 °С_ /,..,„ +6,2°С (93 мм рт, ст.); Р...СС 15 мм рт. ст. (0°С); А. 1,49 (0°С).

3. Harris W. H.. J. Chem. Sot., 1933,

582.

4. Stakelberg M. v.. Natyrwissemschaf-ten, 36,327,359 (1949).

5. Stakelberg M. v., Mutter H, Z. Elektrodiemie, 58, 25 (1954).

Иод h

Так как чистый KI, служащий для получения 1,. загряанеи Сl-, Вг-, ICN, сульфатами, карбонатами и сульфидами щелочных металлов, а также частицами пыли органического происхождения, то его необходимо предварительно очищать.

I. Honigschmid О., Striebet W., 7„ 2. Gidchard М.. Ann. Chltn. et Phys,,

Physik. Chem. (A), 158a, (Boden- (9) 7,28(1916).

stein Festbmd), 286 (1931). 3. Plotnikcm W, A., Rokaiyan W. E„

Z. Phys. Chem., 84, 36Б (1913).

Регенерация иода из лабораторных отходов

По способу, описанному в работе [1], иодндные отходу окисляют кислородом с помощью оксидов азота в качестве переносчика кислорода согласно схеме:

1. HI -(- HNO, ? Valj + NO + H2O

2. NO + '/А *? NO,

3. 2)II-J-NO, » Ij + NO + H2O

4. 2NOs + V,Os + HaO * 2 HNO,

Проведению реакции способствует то, что реакция 4 по сравнению с реакциями 1—3 протекает медленнее, так что, пока имеется иодид, существенной потери NOs не происходит.

В большую двугорлую склянку с резиновыми пробками вставляют почти до два газовводную трубку, которую не очень коротким шлаH2Oм соединяют с вводной трубкой пустой промывалки. Эту премнвадку соединяют с газометром, наполненным кислородом из баллона.

Щелочной раствор с отходами водидов, сконцентрированный предварительно упариванием, помещают в скляику, не заполняя ее, однако, более чем наполовину, а затем подкисляют крепкой технической серной кислотой. Свободное пространство склянки заполняют при неплотно прилегающей пробке кислородом из газометра, затем кран газометра закрывают и взбалтывают в склянке раствор нитрита, пока газ в склянке не окрасится в интенсивный красно-коричневый цвет. Затем плотно затыкают пробку и открывают кран газометра. Сразу же или после легкого поворота крана кислород быстро входит в герметичную склянку. Склянку встряхивают, сначала осторожно, затеи

I

330 Глава 4. Хлор, бром, иод

Соединения межеалогенные в с элементами I группа 331

сильно и продолжительно. Продолжают пропускать сильный ток кислорода. Время от времени встряхивание прекращают и убеждаются в том, что кислород поступает достаточно активно и газ в склянке окрашивается в красно-коричневый цвет. Если это не так, то причиной этого может быть скопление индифферентного газа: либо N, из используемого Оа либо NjO или Ns в результате восстановления небольшой части NO. Этого можно избежать, приоткрыв на мгновение пробку большой склянки. Если же таким образом не удается восстанови» образование КО* при постоянной токе Ог, то прибавляют немного раствора нитрита и продолжают всю процедуру сначала. При внезапной остановке или, наоборот, резком встряхивании нз-зи разности давлений в промьшалку может перебросить жидкость, но током О» она будет затем вытеснена обратно. Признаков окончания окисления.служат прекращение поступления кислорода и обесцвечивание газовой фазы.

После отделения темных кристаллов иода убеждаются в полноте осаждения иода следующим образом; к маточному раствору добавляют несколько капель раствора нитрита, затек декантируют маточный раствор (содержащий в 1 л до 0,5 г Ь) и вновь добавляют раствор нитрита. Процедуру повторяют до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок иода. Осадки кристаллов иода собирают в круглодонную колбу. Из этой колбы h отгоняют с водяным паром, причем специального охлаждения не требуется, так как смесь паров проходит по трубке диаметром 10—15 мм прямо в середину закрытой пластмассовой пробкой конической колбы (колбу Эрленмейера) на 2 л, помещенное в водяную баню с проточной водой. Из второго отверстия пробки вертикально выходит трубка дланей 50 см и диаметром 1 см. Иод, собравшийся в виде компактной массы на стенках, легко отделяют охлаждением или встряхиванием, размельчают стеклянной палочкой и, отжимая его. отсасывают воду. Полученный 12 выдерживают в обезжиренном эксикаторе над CaClj или над конц. H2SO( и уже окончательно высушенный возгоняют. Для этого его на

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чайники нержавейка
керамический декор decor memories azul-2
моноколесо в ростове
стенд уличный вкапываемый на м.полежаевская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)