химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

в стальных баллонах и его можно использовать для лабораторных целей после очистки пропусканием через КМпО*, КОН и конц. Н»ЬОч. необходимо рассмотреть лабораторные способы получения 02 особой чистоты, такие, как электролитический, каталитическое разло-НаО и термическое разложение пермаигяиата калия (см. [11]).

Способ I. Для электролитического получения О; наиболее пригодны щелочные растворы электролитов. Обычно для этого используют электролизер, изображенный иа рис, 171, содержащий никелевые электроды в 30%-нон растворе КОН, Этот прибор имеет то преимущество, что с его помощью можно получить равномерный поток чистого О*

Электролизер представляет собой стеклянный цилиндр J длиной 50 см и диаметром 12 см, иа 2/3 заполненный 30%-ным КОН. Цилиндр 1 плотно закрывается крышкой 4, сделанной из материала, устойчивого к действию щелочей и по возможности влаги. Катодом 7 служит полый никелевый цилиндр, укрепленный в крышке 4 тремя никелевыми проволоками или одной спиралью из прочной 2-мм никелевой проволоки. Ток подводится по проводам, закрепленным в крышке 4 клеммами. Анод 6 (спираль или пластина) подвешен в колоколообразном расширении 3 внизу трубкн 2 (диаметром 20 мм) иа никелевой проволоке, которая прикреплена к запаянному концу S трубки 2. С этой целью никелевую проволоку смачивают каплей белого сургучного лака и вставляют при нагревании в соответствующее место прибора (сужение). Свержу укрепляют на сургуче или на пиценне шайбу из корковой пробки. Трубку укрепляют в крышке, где имеется соответствующая прорезь (отверстие). Крышка должна быть плотно подогнана, чтобы внутрь прибора не попадала пыль. Разумеется, водород должен выделяться свободно. В боковую насадку трубкн 2 помещают кусочки стеклянной ваты, чтобы предотвратить перебрасывание щелочи, а также асбест с Pt или Pd для окисления избыточного водорода (о приготовлении такого асбеста см. гл. 30 «Платиновые металлы»). Трубку вставляют в электрическую трубчатую печь 8 с температурой не выше 350- 400 Т.. Печь и промывалку Я со стеклянной спиралью, опущенной в концентрированную HjSO,, прикрепляют к цилиндру 1 с помощью кольца держателя.

Чтобы точно знать, сколько вещества уходит на реакцию и сколько выделяется газа, второй такой же электролизер ставят последовательно с первым и используют его в качестве кулонометра. После второго электролизера ставят бюретку для поглощения и измерения объема кислорода. Так можно, получать смеси и, с O2 любою состава, причем водород выделяется в колоколе на дополнительном катоде, присоединенном параллельно через сопротивление. Электрод изолируют U-образной трубкой, которую подводят под колокол. Изменяя величину сопротивления, можно получить всевозможные смеси Н2 и Ог, причем асбест с Pt или Pd тогда не нужен,

В установке приведенных размеров можно пропускать ток силой 5 А и при этом ежечасно получать 1 л 02, Используют дистиллированную воду, которую наливают через прорезь в крышке. При длительной нагрузке электро! опыта надо тщательно проверить прачрезвычайно опасно. Поэтому в i внльность полюсов.

Некоторые типы электролизеров, дающих очень чистый кислород, описаны в статьях |[1, 2]. Чтобы избежать опасности загрязнения 02 следами органических веществ, образующихся при катодном восстановлении растворенного СО,, в качестве электролита применяют насыщенный раствор Ва(ОН)> надо только при этом учесть более высокое сопротивление электролита. Об очистке газа от следов «туман а> электролита см. работу Лукса i

Способ 2. Получение кислорода каталитическим разложением „ ?одорода. Непрерывное получение больших количеств очень чистого Oi предложено в статье [4) Колбу емкостью 0,5 л (1 на рис. 172) закрывают насадкой на шлифе 2 с длинной пробкой-катушкой 3, на конце которой иа тонкой меоп„ Twi "Pow^oxc аксит свернутый листик тонкой никелевой фольги размерим ох/ см'. Никелевую фольгу платинируют так же, как щ электроды в

384 Глове 5. Кислород, озон

Озон 385

ячейках для измерения электропроводности, а затем нагревают до темно-красного каления в токе Иъ пока она не станет светло-серой. Сначала Ni-фольгу погружают на некоторое время в 30%-ный раствор H2O, для удаления хлопьев Pi Иначе без такой предварительной обработки значительное время эксперимента тратится на непроизводительный расход H/V Насадка на шлифе 2 в своей верхней части заполнена стеклянными шариками для предотвращения перебрасывания жидкости. После насадки ставят запасной ртутный затвор 4, затем кран 5 и ниспадающую трубку, содержащую платинированную медную сетку на участке 6 см длиной, чтобы окончательно пог.-отить следы HjCv После спиральной промывали с конц. HjSCU желательно поставить счетчик потока газа (ротаметр). Если прибор готовят к длительной работе, то лучше поставить его в ванну с холодной водой, так как он в процессе работы нагревается. Через некоторое время после начала работы все растворенные газы удаляются из жидкости, заполняющей прибор, и можно получить чистый Сч свободный от H2Oг.

Прибор заполняют техническим 30%-ным НаОг, так как выдел

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
агропартнер москва
акустика для кинозалов цена
Wirbel ECO CK 90
сколько стоит выучится нна косметолога в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)