химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ется появление желтой эмульсии, которая прн охлаждении до — 78 X собирается в хлопья. После отделения жидкости путем декантации из остатка отгоняют летучие компоненты в вакууме прн — 80 X. Чтобы избавиться от HNOs, реакционную смесь оставляют на ночь под высоким вакуумом, причем температуру охлаждающей сытен медленно повышают до —45 X. I (КОз), остается в виде желтого порошив.

Свойства. Желтое, рассыпчатое гигроскопичное вещество, которое выше 0 С размягчается и разлагается.

Dissertation, Aachen,

.ТУРА

1. Schmeisser М., Br&mtle К,., Angew. 2. ВгйпШе К„

Chem.. 69. 781 (1957). 1958.

21, + 90, 507,6 432.0

Иодат иода (III) 1(10,), или Ш,

* I.0....9 0,

651,6 288

2Br(OSO,F), 754,2

Brs+3SAF

159,8 594,4

Синтез Br(OSOsF)s основан иа получении BrOSOjF, описанном выше. Исходят и» 820 мг Вг, и избытка SsO»l t- Реакция начинается при нагревании смеси до комнатной температуры. Избыточный SjOeFi отгоняют при 0°С и получают Br(OSOjF)s с количественным выходом.

Свойства. М 377,09. Оранжево-желтые кристаллы, ta, 59 X. Br(OS02Fh крайне гигроскопичен и активно взаимодействует с водой. Взаимодействует с сухим ССЦ с выделением Brs.

В U-образную трубку помещают 1Ъ нагревают до образования парив, а затем пропускают ток кислорода, озонировоиного но 8%. Образовавшийся желтый ци, осаждается в соединенной с U-образной трубкой трубке с предварительно промытой и высушенной стеклянной ватой. Влага должна быть полностью исключена.

Взаимодействием НЮ, с и,РгО, можно получить [5], а также Is06 [4].

r„.r^°il:nh Лряй"? гигроскопичное светло-желтое твердое вещество, разлагается при 75 X на 1,06, 12 и О,. При растворении в воде выделяются I, ц

378 Глава 4. Хлор, бром, иод

Оксиды, кислоты и соли

37S

1. ВаЫ R. К, Partington J. R., J. Chem. Soc, 1835,1258.

2. Beger M., Chemiker-Ztg, 8S, 1232

3. FkMer F„ Refiner F„ Ber., 42, 4Ю8 (1909).

i, + eciooo,

253,8 809,4

Перхлорат иода(Ш) l(OC!Oj)«

• 2 IfOClO,), + 3 Сl,

850,5 212,7

Синтез легкогндролизующегося 1(ОСЮа), проводят в тефлоновой ампуле на 10 мл, соединенной мембранным вентилем (из нержавеющей стали) с вакуумной установкой (из нержавеющей стали), снабженной и-образяыыи ловушка-ни из тефлона. Вместо вакуумной аппаратуры из нержавеющей стали к тефлона можно использовать и стеклянную аппаратуру.

После обработки всей установки C1F, в вакууме при — ]9&°С в реакционной ампуле конденсируют 1,10 г ClOClQs на 232 мг 1г. Ампулу закрывают и выдерживают 70 ч в Сане при —30*С. По прошествия даго времени в ампуле уже не наблюдается паров 1г, а содержимое имеет бледно-желтую окраску, обусловленную Сl,. Ампулу охлаждают до —196 °С, вякуумируют я медлеи-ио нагревают до —45 °С, причем отгоняются СL2 и избыток ClOClOj. Остаток составляет I(OCIOs)i с практически 100%-ным ввходом.

Свойства. А1 425,26. Твердое белое вещество, устойчивое при —45 °С, При нагревании 'до комнатной температуры выделяет CljOi, немного OA и визите оксиды хлора, причем остается бледно-желтое вещество (IOjCIO, и lfit). При обращении с I(OClOs)s нужна осторожность, так как пробы для снятия s КР взрываются при i

1. Christ! К. 0„ Schack С, /, Inorg, Chem, И, 1682 (1972). Сульфат иода(Ш) l.(SOt),

160,1

381,9

(IO)^04 + 2SO, * I,(S04),

542,0

В трубку диаметром 2 см и длиной 50 см помещают 10 г (IO)jSO, (см. ice) и перегоняют туда 40—50 г SOs. Трубку запаивают и нагревают при 100-120 °С до тех пор, пека темно-желтый (IO)TSO, не перейдет в однородную желтую кристаллическую массу, для чего требуется около 140 ч. После охлаждения продукт реакции помещают на керамическую тарелку в эксикаторе над HsS04 для удаления избыточного SOs.

От

Свойства. Светло-желтые крайие гигроскопичные кристаллы, воздуха моментально темнеют из-за выделения Ь.

*МТ1»АПЯ>А , ' . '

J. Fichter F, Kappeler И.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 91, 134 (ISIS),

Дииодозилсульфат (IO)2SOt

Способ 1

351,8 98,1

(10)^0.+ 0, +2 Н.0

381,9 32.0 36,0

6 г HIOs и 20 г коиц. HjSO« нагревают в чашке при помешивании, причем в течение нескольких минут выделяется Oj и смесь приобретает желто-зеленую окраску. Реакционную смесь подогревают на слабом пламени до удаления фиолетовых паров I,. а затем охлаждают в эксикаторе. Спустя несколько дней желтые кристаллы отсасывают, твердое вещество измельчают, промывают возможно малым количеством фильтрата на стеклянном фильтре, сушат на керамической тарелке от значительного количества захваченной кислоты, многократно и быстро промывают ледяной уксусной кислотой к сушат окончательно в эксикаторе над HjSO* Выход составляет 5 г. Продукт можно перскристаллизовывать из горячей конц. HtSO*.

(IO)aSO,43 0,.)..HtO

381,9 96,0 18,0

Способ 2

1. 4- H.SO.-J.3 0, •

кислород, в резуль-очищают так, как указано

253,8 98,1 144,0

Через раствор I, в HjSO, пропускают тате чего выпадает желтый осадок, который в описании способа 1.

Свойства. Желтый гигроскопичный порошок, плохо растворимый в холодной воде. Во влажном воздухе гидролиз

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
г светлоград ставропольский край металлопрофиль купить
Установка автосигнализации StarLine E90
купить итальянскую кухню верона в москве
вентилятор вр-86-77-5 2,2 квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)