химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

,3X; <.,„ (растлит.) 43,4X; р 19 мм рт. ст, (-31,9X), 113 мм рт. ст. (0,0 X), 302 мм рт. ст. (20,8 X); d 1,71 (20 X).

ЛН11ГАГУМ

1. Schack C. J., Wilson Я П., Inorg. Chem., 9,311 (1970).

2. Schack C. /., частное сообщение.

Фторосульфат брома(I) BrOSOaF

Brj+SjOjF, * 2BrOSO,F

159,8 198,1 358,0

В высоком вакууме в отсутствие влаги при —196 X перегоняют 1 г SjOeF« в колбу, в которой предварительно сконденсировали избыточное количество Brj. Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры для взаимодействии веществ. Продуктом реакции является черно-красная жидкость, которая менее летуча, чем исходные вещества, так что избыточный бром кожио отогнать при 0Х к BrOSOjF остается в колбе с практически 100%-ным выходом.

Свойства. М 178,97. Черно-красная вязкая легкогидролизующаяся жидкость, застывающая при охлаждении в стеклообразную массу. !„,„ 120,5 X; d 2.60 (25 X). Бурно реагирует с водой.

1. Roberts I. Е, Cady О. Н., 3. Am. Chem. Soc., 82. 352 (1960).

Нитрат брома(I) BrNOa

BrCI + C1NO, »- BrNO, + a,

115.4 97,5 141,9 70,9

В ловушку с Bra (—196 X) перегоняют в вакууме избыточный CINOs и перемешивают реакционную смесь магнитной мешалкой (в полиэтилене) в течение 12 ч. Сначала устанавливают температуру смеси — 70 X, а затем медленно повышают до —50 X, Затем при —ПОХ в вакууме отгоняют выделяющийся Сl» при —90 X — иепрореягироиввншй BrCI и избыточный CINOs я, наконец, при —55 X — ничтожное количество Вг,. В приемнике остается BrNOa,

Свойства. В твердом и жидком состоянии желтое легкогидролизуюшееся ^^рв^^азлагаютееет при температуре выше ОХ Легкорастворимо в

1. Schmdsser М.. TogUnger JL, Chem. 2. Schuster ?., Dissertation, Aachen.

Ber., 94, 1533 (1961). 1963.

Перхлорат дипирндиннода(I) |I(Q,H5N)2| CIOt

Соединение получают но реакции

AgCJO, -f 2 C.H.N *- [AgfC.H.NjJCIO,

[Ag(Cbl I,N) JCI04 -4-1, > ACI + [I(CsH»N)JCIO,

в пиридиновом растворе [1. 2].

Свойства. Бесцветнее солеобразное вещество, относительно устойчивое иа

О получении [IPyslF и [BrPyjF см. [6].

? г«»&,й,Дксы пш°жительно заряженных хлора, брома или иода, такие, как i™eyS'JH"MTT"ll5fcHM'" илн Г'РУ]Ь, получают по предложенной' nnZL irf Ш сожй А« и галогена илн из межгаяогешшх соединений, на-теХ™„."ЛгЗ?исКствин «кований в безводных слабополярных раствори-ваютoSnL„ СЬ, ПоСЖ «Деления осадка соли серебра комплексы высаливают оезводным эфиром илн петролейным эфиром [7].

376 Глава 4. Хлор, бром.иод

Оксиды, кислоты и соли 377

!. СатШм Н., Ober eihe neue Kiasse von Vcrbindungen des positiv ein-werligen Jods, Habilitationsschrift, Leipzig, 1932.

2. CarUohn H., DRP 692324 (1940).

3. Carlsohn И., Ber„ 68, 2209 (1935).

4. Uschakom At, }„ Tschlsioa W. O., Ber., 68, 824 (1935).

BrF, + 3 N,0,

136.9 324.0

Нитрат орома(Ш) Br(NO,).,

BrfNO,), |-3NO,F

265,9 1.93,0

2—3 г BrF, перегоняют в высоком вакууме в кварцевую ловушку и быстрым взвешиванием оценивают ее массу. Зятем в ловушке конденсируют (поверх выделявшегося на стенках BrF3) при —196 X около 30 мл CFCU. Растворитель нагревают в вакууме до —20 °С, a BrFj суспендируют в нем, встряхивая ловушку. Процесс растворения ускоряют, согревая ловушку рукой. BrFj, частично растворяется в CFC1, с образованием бледно-желтого раствора, а частично образует суспензию мелких кристаллов. В эту суспензию или раствор, замороженный жидким Nb через тубус насадки к ловушке (при отсутствии влаги) добавляют тонко распыленный NjOs в количестве, несколько большее стехиомеТрического. Через охлаждающую баню для создания в ней температуры около —30 °С в течение нескольких часов пропускают жидкий N» в то время как реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой. Затем CFCI, и NfOF отгоняют в вакууме при — 78 X, собирая CFCI, в ловушку при —140°С, a NOtF — при температуре жидкого N,. Избыток сублимируют в вакууме ярн —40 X в течение нескольких часов, a Br(NOs), остается в ловушке.

Свойства. Белое или бледно-желтое

Медленно разлагается при температуре выше 0Х на (с разложением), растворимо в CFСl2 и ССЦ.

1. Schmeisser А!.. Taglingcr L., Angew. Сl2em, 71, 523 (1959); Chem. Вес, 94, 1533 (1961).

Фторосульфат Врома(Ш) Br(OS02F)s ЛИТЕРАТУРА

1. Roberts J, Е., Cody G. Н„ J. Am. Chem. Soc, 82,352 (I960).

Нитрат кода (III) I (NO*).,

I(N03)S + C1, 312,9 212,7

Способ 1 [1]

ICI, -4-3CINO, 233,3 292,4

Избыток CINOj конденсируют в высоком вакууме при —196 °С ва 1СЦ. После отключения вакуума реакционную смесь нагревают до О X. При —30 X протекает реакция с выделением Сlа. Смесь оставляют стоять сутки при 0Х, игр едка помешивая стеклянной палочкой. Затем непрореагаровавший CINCs и остаток' Сl, отгоняют при — 70 X в вакууме.

Способ 2 [2J. I(NC), можно получить обработкой ICI, безводной HNO,:

Id,+ 3 UNO, У I(N'0,),-)-3HCI

233,3 189,1 312,9 109,5

Раствор ICI, в CFCI, длительно и интенсивно перемешивают (до вспенивания) магнитной мешалкой, а затем по каплям добавляют избыток раствора безводной HNO, в СГС1,. При этом наблюда

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
беговые кроссовки мизуно купить
батарея глобал купить
курсы дизайнер интерьера
пульт для героскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)