химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

HjlOe несколько рз промывают холодной водой.

Nal + 4 Вт, + in NaOH

149,9 639,3 400,0

Способ 3 .[5, 6]. NaaH2Os можно получить из Nal, Вг, и NaOH по реNa,H,IO, l-RNaltr-: 111,0

293,9 823,2 72,1

В стакане на 4 л растворяют 50 г Nal и 264 г NaOH в 2 л, H2O. Раствор нагревают до 80 X к при перемешивании механической мешалкой добавляют из капельной воронки 80 мл Вг3 со скоростью 2 мл/мин, причем трубка воровки должна быть опущена ниже уровня жидкости. Температуру надо стараться поддерживать окбло 80 °С. Через 30—45 мин вдруг выпадай оса

1

док, но бром продолжают добавлять к смесь сильно трясут. Затем жидкость Сливают с осадка и к ней добавляют остаток Br... NasHjlOn отсасывают иа стеклянном пористом фильтре, промывают 4 раза порциями 25 ил H2O и высушивают на воздухе. Выход —около 85 г (87%).

Свойства. Белые, «гигроскопичные кристаллы.

NalO, + 2 №N0, 4 2 Hp

213,9 170,0 36,0

NalO,

N%HjIOt4-2HNO, 293,9 126,0

100 г N»,lUIOt растворяют в 100 мл H2O и добавляют 55 мл HNOi (т. с. с избытком около 20%). Если жидкость непрозрачная, то ее надо профильтровать через стеклянный фильтр. Фильтрат упаривают до начала кристаллизацнм, охлаждают до 20 X (при более сильном охлаждении выпадает NalUlOj-H2O), выделившийся осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при ПОТ. Выход составляет около 61 г (84%). Оставшийся в растворе метанодат выделяется при добавлении KNO, в виде плохорастворимого КЮ, (около 11 г).

4. Mullet ?.. lacob W„ Z. Anorg.

Allgem. Chem., 82, 308 (1913). Б, Lange I., Paris R. R.. J, Pherm.

Chim., 21, 403 (1935). 6. Bertuujs P. M.. Inorg. Synth, 2,

212 (1946).

Свойства. Белые кристаллы NalO,. d 3,865.

irg. Synth., 1,

1. Guichard M., Bull. See. France [41, 5, 724 (1909).

2. Willard H. H„ Inorg. 168 (1939).

3. Hill A. ?., J. Am. Chem. Soc, 50, 2678 (1928).

Метанодат калия КЮ,

Получение К ГО, аналогично получению периодата натрия (из I, в KCIOs, получают KIOj. который затем окисляют хлором). В раствор KIO, (168,6 г), полученный взаимодействием 100 г h с 135 г КОО* добавляют 195 г чистого КОИ (если водный раствор, то, разумеется, больше) и пропускают в него Обычным способом Cis- Образующийся „ щелочной среде ИА остается в растворе. При подкислеики же раствора до нейтральной или слабокислой реакции выпадает плохорастворнмый КЮ<. Выход почти количественный (~178 г).

л*°Св?™м- М 23°.°0- Б*"™ кристаллы, d 3,618. Растворимость при 13 X 0,66 г КЮ, на 100 мл H2O. При 290 X разлагается на КЮ9 и О»

2. Willard И. И., Inorg. Synth, 1, 171

(1939).

ЛИТ! РАТУРА

I- & I Am. Chem. Soc, 50, 2678 (1928).

Ортоиодат бария Ba8(H2[Of,),

Способ t

2.Na,Hil10B43Ba(NOa)J ? BarfW), + 6 NaNO,

Ш-* 784,1 861,9 510,0

372 Глаза 4. Хлор, вром, иод

Оксиды, кислоты и соли.

373

Полученный, как описано выше, из ,100 г I, ортоиодат Na3l l?IOD (около 225 г) растворяют в 1 я H2O, добавляют 10 мл коиц. HNO,, доводят смесь до кипения и обрабатывают горячим водным раствором 325 г Ba(NOs)2. Смесь кипятят прн сильном перемешивании 1,6—2 ч, затем нейтрализуют Ва(ОНЬ и оставляют стоять и охлаждаться. Выпавший ортоиодат бария несколько раз промывают горячей НаО, декантируют и отфильтровывают на. воронке Бюхнера. Выход составляет 330 г, причем продукт содержит примесь NaNCV

Способ 2. Ортоиодат бария можно получить из КЮ, по реакции

2 КЮа + 3 Вг(Ш,), -f 4 КОН ? Ва,(Н,Ю,), + 6 KNO,

460,0 784,1 224,4 861,9 606,6

которую проводят по способу, аналогичному способу 1, Кроме Ba(NOs)a добавляют еще 88,4 г КОН на каждые 181,2 г KIOi, полученных из 100 г

иода.

Свойства. Белые кристаллы.

ЛИТЕРАТУРА .

1. WUlard И. Я, Inorg. Synth, !, 171 (1989).

Нитрат хлора (I) CINOj

Способ / [1- -3]

CljO + Nift * 2C1NO,,

86,9 108,0 194,9

В ловушку с манжеткой для сухого льда помещают ~5 мл жидкого СЦО, напускают в высоком вакууме избыток ffeOs и погружают ловушку в жидкий воздух иа глубину слоя СШ, причем NA кристаллизуется на поверхности Сl2O. Затем вакуум отсоединяют, ставят иа выходе из ловушки осушительную трубку и помещают ее в охлаждающую смесь прн —78 °С. Температуру реакционной смеси медленно, в течение 15 ч, повышают от —20 до 0 °С, причем компоненты взаимодействуют с образованием CINOj с некоторой примесью CI, (нз СШ) и избыточного №Оь>

Труднее всего очистить С IN О, от Сl* для чего продукт реакции нагревают с дефлегматором в течение I ч на водяной бане прн 30 С, причем «карман» верхней части ловушки охлаждают сухим льдом. Хлор улетучивается, тогда как избыток NsO» разлагается на N02 и Ок. От примеси NO2 C1NO, перегоняют в высоком вакууме прн —90 °С.

Способ 2 [i]

C1F + HNO, *- C1NO, + HF

54,5 63,0 97,5 20,0

CINOj получают из C1F и безводной HNO, в автожлаве из нержавеющей: стали или тефлона, соединенном е высоковакуумной аппаратурой из стали я тефлона. При —196 °С напускают в автоклав C1F и ШОз, закрывают его и доводят до температуры в интервале от (—110 до 0°С. О завершении быстро

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухие кладочные смеси купить
http://taxiru.ru/zakon69-2/
скамья парковая чугунная
https://wizardfrost.ru/remont_model_5235.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)