химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

в агатовой ступке и сушат в вакууме до постоя!того веса при 100—1 ЮТ,. Выход составляет 80% в расчете на НВгО», а без перекристаллизации даже достигает 90%.

Свойства. Бесцветные кристаллы, разлагающиеся в 2 стадии: сначала прн 275 °С до КВгОз и 02 и затем при 390 °С до КВг и О*. Неочищенное вещество может разлагаться и прн более низкой температуре. Растворимость в H2O прн 25 X равна 0,23 моль/л.

ЛИТЕРАТУРА

1. Appelman Е. Я, Inorg. Chem., 8, 2. Appelman Е. Н., Inorg. Synth, 13,

?23 (1969). 1 (1972).

Пербромат аммония NH4Br04

НВг Оа + Ш„ NH,Br04

144,9 17,0 161,9

Охлаждают водный 3 М раствор НВгО, и осторожно нейтрализуют его водным раствором NHj, взятым с небольшим избытком. Раствор упаривают в вакууме при комнатной температуре и сухой остаток высушивают над Р,0,о в вакуум эксикаторе. Для дальнейшей очистки NH,Br04 перёкриеталля-зовьгаают из H2O непосредственно перед использованием.

Свойства. Бесцветные кристаллы, устойчивые при комнатной температуре. Начинают разлагаться иногда со взрывом при 170—180 °С, NIUBrOi чувствителен к удару; в малых количествах гигроскопичен.

ЛИТЕРАТУРА

1. Keith J. N.. Solomon I. I.. Inorg. Chem, 9, 1560 (1970).

Ортоиодиая кислота H5lOs

Описанный ниже способ получения HsT06 из ортоиодата бария и HNO, основан иа том факте, что Ba(NOa)s не растворяется в HNO* а ЩОв растворяется.

Ш^Ю^ + бИШ., - 2HsIOc-f 3 Ba(N03)2

861,9 378,1 455,9 784,1

100 г BajfHjIOeb смачивают 75 мл HsO и добавляют 200 мл бесцветной UNO, (rf 1,42). Смесь нагревают в течение 1 ч при перемешивании до 60-70°С, затем охлаждают до 30—40 'С. к выпавший Ва(Ж)3)г отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают для выделения из него HsIOe несколькими порциями НКОз. Собранный фильтрат упаривают при 60—70 °С в вакууме (водоструйный насос), и если некоторое количество Ba(NO,)i опять выпадает в осадок, то его отфильтровывают и возобновляют упаривание пока не начнется выделение HsIOe. Прн охлаждении раствора выпадают блестящие кристаллы ортоиодпой кислоты. Так как растворы йодной кислоты склонны к пересыщению, то часто осадок долго не выпадает. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бкжнера и сушат прн 50 °С в вакууме. Упариванием маточного раствора можно получить дополнительное количество HjlCv Выход составляет около 46 г (теоретическое количество 52,9 г).

При получении Н5Юв нельзя применять резиновые шланги и пробки, так как азотная кислота восстанавливается до ннтрозных газов, которые в свою очередь восстанавливают HsIOs до HIOs.

Свойства. М 227,94. Бесцветные гигроскопичные кристаллы, разлагающиеся при Ш0°С.

ЛИ11РАТУРА

1. Willard Н. Я„ Inorg. Synth, 1, 172 (1939).

Ортоиодат натри Na3H210e и метаиодат натрия NalO,

При получении Na,H?IO» и NalO, исходят из NalO, [1—6], который можно применять либо в твердом состоянии, либо в виде раствора, получаемого из элементного I, и избытка NaCIOs по следующей методике.

4—285

370 Глава 4. Хлор, бром, йод

Оксиды, кислоты в соли

371

50—70 X с

онную смесь

потерь 1» Затем реа* 1иыы перемешиванием

бурном течеяни реакции колбу погружают в холодную

воду. Реакция завершается примерно через 15 мин, что можно заметить по

ваш» окраски Ь, Полученный раствор ортоиодата готов к употребНа 100 г I, идет 76,9 г NaCIO, я ~

> и получается 156,1 г NbIOj.

NaaHjIOs + SNaCl-l-HsO 293,9 116,9 18,0

NnjHsIO, Способ 1 |1—4] NalO, 4-4 NaOH 4-С1, ? 197,9 160,0 70,9

В стакане к пол ученному, как указано выше, раствору водата (156 г NaIO» из 100 г 12) добавляют 140 г твердого NaOH и, если необходимо, 100—200 мл воды. Смесь доводят до сильного кипения и по толстой стеклянной трубке (диаметром 1 см) пропускают сильный ток Clt так. чтобы охватить возможно больший слой раствора. Через 10—15 мин вся- щелочь нейтрализуется и пропускание Сl2 прекращают. Раствор подщелачивают NaOH до слабощелочной реакции, чтобы образовавшийся в незначительном количестве NasHjlOe перевести в плохорастворимы! NajHilOe, и охлаждают. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и высушивают при ПО'С. Выход составляет около 225 г (97% от теоретического количества 231,8 г).

Другие способы.

Способ 2 [1—4]. Если нет баллона с СЬ, то NalO, окисляют с помощью KiSjOj. Применять (NH,),S,0, вместо KeS2Oj не рекомендуется из-за низкого выхода продукта. Желательно использовать продажный K*SjO» с минимальным содержанием сульфатов.

NalO, + К ДО, 4- NaOH №3Н2Ю6 + K*SO, + Na^O, + Н.0

197,8 270,3 160,0 293,9 174.3 142,0 18,0

В раствор NalOj, полученный из 100г I, (156,1 г NalOj), добавляют 40 г NaOH, разбавляют водой до объема 1200 мл и нагревают до кипения. При сильном перемешивании (лучше мешалкой с моторчиком) добавляют ПОЧТИ теоретическое количество KzSjOe (213 г), а затем небольшими порциями 170 г NaOH. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают до 40 X и фильтруют через стеклянный пористый фильтр. (Если охладить раствор ниже 40 Т, то может выпасть в осадок значительное количество сульфата.) Осадок Naj

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
HP LaserJet Pro M426dw
lg 65uj634v 4k uhd телевизор
где купить дешевые стулья для кухни
распечатать таблички 220в на формат а4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)