химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

зрывы. Поэтому прибор нельзя оставлять без присмотра. Если в колбе наблюдаются вспышки, например, у отверстия тефлоновой вводной трубки, тс необходимо немедленно прекратить поток фтора и погасить пламя. Если же: не удается снова быстро установить поток F2, то надо выгнать жидкость из вводной трубки (отняв колбу) кратковременным открыванием вентиля баллона с l's или пропусканием Nj по вспомогательной трубке.

Скорость пропускании фтора уменьшают, когда большая часть едкого, натра израсходована, что можно установить по появлению белого дыма при открывании колбы. При пропускании F2 в нейтральную среду смесь окрашивается в желтый цвет, что, однако, незначительно снижает выход пербро-мата.

Когда раствор станет почти нейтральным, то добавляют 150 мл 50% NaOH и 40 г NaBrOs и дальше пропускают Р2, пока опять почти не достигнут нейтральности раствора, и еще раз повторяют это с 200 мл 50% NaOH и 50 г NaBrOs. После этого через реакционную смесь по тефлоновой трубке-в течение 5 мин пропускают Nj или Аг для полного вытеснения иепрореаги-рова никто Fs и OFa, после чего смесь охлаждают почти до комнатной температуры.

Смесь центрифугируют в полипропиленовой посуде от NaF, который промывают и отбрасывают. Промывные воды объединяют с фильтратом и при. перемешивании медленно добавляют к ним 30 г безводного Ва (ОН)2 в расчете на каждые 100 мл раствора. Суспензию перемешивают около I ч до достижения комнатной температуры, после чего снова центрифугируют, и остаток, представляющий собой в 'основном фторид и избыточный бромат, промывают и отбрасывают.

Раствор пербромата Ыа+ на катеоните (дауэкс 50X8, кислая форма,. 20—50 меш) переводят в кислоту, причем катеонита должно быть столько,, чтобы концентрация кислоты была по крайней мере 0,05 моль/л. Раствор отфильтровывают от смолы на крупнопористом полиэтиленовом или тефле.но-воы фильтре, смолу промывают, фильтраты объединяют, нейтрализуют СаСОз-и упаривают на ротор-испарителе (из стекла) до объема 200 мл. Полученный бромат, концентрация которого предварительно определена, осаждают в тефлоновой стакане в виде AgBrOj, добавляя насыщенный раствор AgF так. чтобы обеспечить избыток 0,1—0,2 моль AgF.

Вг03- определяют предварительно нодометрически по реакции с Nal в» кислом растворе, содержащем ~10-* моль/л Mo(VI), оказывающего ката-литаческое действие. Завершают определение титрованием с NaiSsQs- Но» Вг04 1 данных концентрациях очень медленно реагирует с I" и Вг- и. не-' Определению BrOs~.

388 Глава 4. Хлор. Срок, иод

Оксиды, кислоты и соли 369

Осадок AgBr03 центрифугируют, промывают 0,1 М раствором AgF, раствор объединяют с промывными водами и фильтруют на воронке Бкжнера с тонким тефлоновым фильтром. Для выделения из фильтрата ненов Ag+ (в виде AgsO) и F- к нему при перемешивании добавляют Са(ОН), с 10— 20%-ним избытком в расчете на осаждение CaFj. После 1 ч перемешивания раствор снова центрифугируют и осадок промывают. Полученный раствор снова, как было указано выше, обрабатывают катиоиитом в водородной форме, фильтруют и насыщают Са(ОН)г. Затем добавляют кизельгур и фильтруют через тонкий стеклянный фильтр. Предварительно в этот фильтр помещают увлажненный кизельгур (100 мл на I см5 поверхности фильтра), отсасывают его досуха и промывают насыщенным раствором Ca(OH)s. Фильтрат ш промывные воды пропускают через катнонит в Н+-фор«ге (типа дауэкс 50X8, 50—100 меш) и промывают водой. Колонка должна иметь диаметр 6 см и такую длину, чтобы в пей разместите 4 эквивалента обменной емкости на моль перброыгта, т. е. по 2 эквивалента на каждые ожидаемые •0,5 моля НВгОц, Элюат упаривают на ротор-испарителе до объема 125 мл, после чего раствор имеет концентрацию ~4 моль/л по НВгО,.

Свойства. Сильная кислота, В водном растворе устойчива до концентрации 55% (б моль/л) вплоть до 100%. Более концентрированные растворы НВг04 постепенно разлагаются, однако без взрыва. Присутствие следов BrOj- и ВгО-, обусловленное способами получения, придает конц. НВгО< желтоватую окраску. Через несколько месяцев примесь ВгО- и BrOs- разлагается; от прнмесн Вг2 можно полностью избавиться пропусканием Кг. НВЮ4 является сильным окислителем.

лит«ратура

1. Appelman Е. Я, Inorg. Chem, 8, 2. Appetmann ?, Я, Inorg. Synth,

223 (1969). 13, 1 (1972).

Пербромат кадия КВг04

HBr04 -+- КОН ? КВЮа+H2O

144,9 ЕВ,! 183,0 18,0

КВЮ, можно получать в обычной стеклянной посуде. Водный раствор HBrOj с концентрацией, например, 3 или 4 моль/л нейтрализуют 4 М раствором КОН почта до точки эквивалентности, а затем дотнтровывают 0,1 М раствором КОН точно до нейтральной среды (по рН-метру). В ходе нейтрализации выпадает КВгО<, который растворяется при нагревании нейтрализованной смеси до 100 °С и добавлении необходимого количества воды. Раствор охлаждают сначала медленно до комнатной температуры, затем I ч в бане со льдом ц декантируют. Остаток КВгО. для лучшей очистки растворяют в возможно меньшем количестве H2O и повторяют указанные выше процедуры. Осадок КВгО« высушивают при 100°С, растирают

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как вылечить щелкующий большой палец
pfhzlrf r ubhjcrenthe wtyf
заказать микроавтобус мерседес
проект поможем детям вместе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)