химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

лучае оксидов, например, небольшой избытое оксида затем отфильтровывают.) Растворы концентрируют упариванием.. Выделившиеся кристаллы центрифугируют и сушат в эксикаторе.

Безводные перхлораты

Перхлораты, не содержащие воды, получают высушиванием водных перхлоратов при 250 °С и давлении 1—10 мм рт. ст. в вакуумном сушильном, шкафу.

Один из методов основан на взаимодействии твердых карбонатов щелочноземельных металлов с NH«C104 при размалывании их в шаровой мельнице.. При 250Х и давлении 1—10 мм рт. ст. протекает реакция: МСОг+2 NH,CI04-^M(ao,)s+H2O+C02+2 NHj.

ЛИТЕРАТУРА

1. Smith G. F., Koch Е. О., Z. Anorg. 2. Smith G. F., Hardy V. R„ Z. Anorg...

Allgem, Chem, 233, 18 (1935). Allgem. Chan, 223, 1 (1935).

Перхлорат нитрозила NOCIO4

NO, + NO + 2HC10i ? 2NOCIO, + HsO

200,9 258,9

100 мл 30%-ноге водного раствора НСЮ» упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока температура не достигнет 142СС и не появится плотный белый дым. Оставшуюся жидкость, являющуюся смесью моно- и дигидрата НСЮ,, переносят в кругло дойную колбу и пропускают через нее смесь NO и NO,, которую получают добавлением 68%-ной HNOj к NaNOs. При. этом выделяется II—16 г бесцветных тонких пластинок NOCIO*- aq, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход можно несколько приблизить к теоретическому (53 г), если упарить фильтрат и в него опять пропустить, смесь NO и N0». Адсорбированную воду можно полностью удалить длительным выдерживанием вещества в вакууме над P.f),„ и получить безводный-NOC10*

Свойства. М 129,46, Белые кристаллы, разлагающиеся под действием воды не NO, NO* HNO, и НСЮ».

Оксиды, кислоты и соли 367"-ЗБ6

! 4. Хлор, бром, под

ЛИТЕРАТУРА

1. Hofmann К. A., Zedtwltz A. v.,

Ber., 42, 2031 (1904). ?X Kruse К-, Drobny В., Писк G„

Перхлорат китрония N02CI04

{Перхлорат нитроксила) Слособ 1 [1J

ШО, 4-2HC10j -—>- H2OCIO, + NO.C10,

63,0 200,9 118,5 145,5

NOsCIOj получают взаимодействием в высоком вакууме безводных HNO« ?» ИСЮ4 [I]. Образующуюся при этом HsOC104 добавлением NsOe переводят в HNOa и НСЮ4. Проведение реакции в нитрометане приводит к образованию кристаллического NOrCIO,.

Способ 2 Щ, Сухой воздух при ОХ со скоростью 12 л/ч сначала пропускают в озонатор Сименса. Затем полученную смесь газов —озона, оксидов -азота и воздуха — перемешивают с медленным (по отношению к скорости потока воздуха) потоком CIO* На стенках реакционного сосуда осаждаются белые кристаллы NG2CIO4.

Соединение авторы работы [1] называют перхлоратом нитроиня, а авторы работы [21 — перхлоратом нитроксила.

Свойства. Быстро разлагается, но не взрывается вплоть ДО 120 X.

Can. J. Chem. (1940); C, 1942(I)

3. Hi " - " О ходе реакции между HNO, и НСЮ« см. [3].

О (1946). 2. Gordon W. E.,

Spinks J, IF. Т.,

•I. Goddard D. R., Hughes Е. П.. In-gold С. К.. Mature (London), 158, 480 (IE'""

Бромная кислота НВг04

Большие, количества HBrOi лучше всего получаются при окислении бро-эдатов фтором в щелочной среде, а также электролитическим окислением бро-шатов с помощью XeFj.

NaBrO, + F8 4" 2 NaOH -—? NaBrOj -f- 2 NaF -f- H2O

150,9 38,0 80,0 166,9 84,0 18,0

NaBrQj + H* >- HBrOj + Na+

166,9 1,0 144,9 23,0

В качестве материала для аппаратуры при работе с F2 обычно выбирают политетрафторэтилен. Дли частей прибора, в которых содержатся растворы HF или щелочные растворы фторидов, годится полиэтилен или полипропилен, но для нагревания эта посуда непригодна. Если методика связана с «агреваннем, то используют тефлон подходящей марки.

F2 выбирают из стального баллона, причем поток газа регулируют специальной мембраной или игольчатым вентилем. Газ пропускают по отводной медной трубке диаметром 6 мм, на конец которой, вертикально опущенный вниз, надета трубка того же диаметра из политетрафторэтилеи. Трубочку с Ft располагают довольно высоко над реакционным сосудом, чтобы его можно-было быстро убрать, так как при работе с Fi всегда нужно принимать необходимые меры предосторожности, -(см. т. I, гл. 3). Выводная трубка с фтором, доля на быть направлена в тягу.

В узкогорлой колбе на 1 л из тефлона к 450 мл 20%-него раствора NaOH добавляют 100 г NaBrO,, который при этом частично растворяется. Смесь энергично перемешивают около 20 мни магнитной мешалкой в тефлоновой оболочке. Колбу снаружи охлаждают льдом. Сначала Fs пропускают в раствор медленно, причем колбу вместе с охлаждающей баней и мешалкой, поднимают повыше, чтобы газоподводящдя трубка почти касалась мешалки. Нерястворившаяся часть NaBrOs при сильном перемешивании распределяется-по' всему объему. Затем скорость пропускания увеличивают. Из-за большого-выделения тепла при реакции температура смеси повышается, и она закипает. Поэтому с этого момента надо все время следить, достаточно ли охлаждающей смеси. Хоти большая часть фтора поглощается щелочным раствором, все-таки много фтора уходит в сильную тягу. В газовой фазе над поверхностью реакционной смеси могут иногда наблюдаться небольшие, но громкие в

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профиль для тканевых лайтбоксов
подарочные кружки на 23 февраля мальчикам
курсы флориста декоратора недорого в москве
купить комод на авито в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)