химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Anorg. Allgem. Chem, 61, 295 6. Lamb А В Bray? W. С Gel(1909) dard W. /.. J. Am. Chem. Soc, 42,

a Bray W. C„ Caulkins A. L., J. Am. 1643 (1920).

Chem. Soc, 53, 44 (1931).

Хлорная кислота НСЮ» Способ 1 [1—4, 8]

KCIOa + HjSO. —? HCIOj + KHSO,

158,5 100,4

Для синтеза используют колбу для перегонки (колбу Клайзена), в которую вставлена на шлифе (или просто припаяна) длинная (75 см) трубка,

охлаждаемая до —40°С (или в крайнем случае до -20 С). За хояеднлыш364 Г лит 4. Хлор, бром, иод

Оксиды, кислот и соли 38S

ком ставят приемник, который через трубку с NaOH или с Р<От соединен е водоструйным насосом. В колбу помещают 25 г КС10« со 100 г H2SO* (d 1,84) и медленно нагревают смесь на ксибонагревателе или на бане при давления 1.0—20 мм рт. ст. Колбу следует погрузить в нагреватель только до уровня поверхности жидкости, чтобы пары не перегревались. Реакция начинается при 90 Т, и дальнейшее нагревание надо вести таким образом, чтобы за 1 ч температура достигла 160 Т.. При этой температуре смесь выдерживают около 2 ч. Весь KClOi при этом растворяется, а НСЮ( отгоняется,

Подученную кислоту, чаде всего имеющую желтоватый оттенок, сейчас же еще раз перегоняют на водяной бане при 35—40'С и давлении 10— 20 мм рт. ст. При повторной перегонке в отличие от первой целесообразно применять стеклянные капилляры. Незначительное количество СЮг, придающего желтоватую окраску кислоте, можно быстро устранить пропусканием сухого воздуха. Если же кислота имеет темно-желтый оттенок, то ее невозможно обесцветить ни пропусканием воздуха, ни перегонкой в вакууме.

Способ 2 ]Ь—8], Безводную НСЮ< можно получить из водного раствора продажной 70%-ной кислоты взаимодействием с трехкратным количеством 95,6%-ной ПгЬ04. НСЮ, отгоняют из полученной смеси при 90—160'С я 20— 30 мм рт, ст. При более низком давлении возможны потерн за счет улетучивания НСЮ,. Прибор такой же, как и в описании способа 1.

В качестве обезвоживающего средства небольших количеств НСЮ, (для уменьшения содержания IfeO до 5%) предложен Mg(CIO,)s [7). Дли этого попеременно вносят при помешивании 100 г Ме(СЮ«Ь (порциями по 10— 20 г) и 17—20 г охлажденной ?0%-иой I-ICIOj (порциями по 4—5 г) в реакционную колбу. НСЮ, отгоняют при давлении 0,25—0,5 мм. рт. ст, медленно (в течение 8—10 ч) покыжгея температуру б»»и от комнатной до 70°С (не выше) и собирая НСЮ« в маленький приемник («палец»), охлаждаемый сухим льдом. Перед насосом необходимо поставить ловушку с NaOH для поглощения паров HCIO4. В остальном прибор такой же, как и в описании способа I. Выход около 85%.

Кислота может содержать, как и при других методах, некоторое количество CI2O1.

Общие замечания о работе с безводной НСЮ,. Для кожи человека соприкосновение с безводной НСЮ» Очень опасно, так как она оставляет глубокие болезненные рапы. При получении НСЮ* используют только надежную, проверенную стеклянную посуду и чистые исходные вещества. Отдельные часта аппаратуры, если нх невозможно припаять, соединяют только на шлифах» которые смазывают конц. HjSO, или HjPO,, Рекомендуется использовать фтор угле родные смазки типа Ксль-F. Резиновые пробки и шланги категорически исключаются. Если при перегонке из-за быстрого нагрева в холодильнике скапливается твердый гидрат HClOfH2O, то перегонку немедленно прекращают. Безводная НСЮ4 не взрывчата, если она действительно чиста» (не содержит OjOrl), и не контактирует с легкоокисляющимнея органическими веществами. Взрывы бывают чаще всего из-за того, что при разборке прибора капли кислоты попадают на дерево лабораторного стола.

В приемнике прибора НС10« можно хранить в течение лишь нескольких часов после получения до дальнейшего использования. НСЮ* можно сохранить без разложения только некоторое время при температуре ниже 0 С. Отходы, содержащие кислоту, никогда, нельзя выливать в раковину. Их следует по каплям вливать в большое количество холодной воды. Особое внимание надо уделать чистоте рабочего места!

Свойства. Прозрачная, как вода, легкоподвижная жидкость, слабо пахнущая на воздухе при комнатной температуре, й 1,761 (25 °С). г„ —101X; tm, 120.5Т. (при экстраполяции на 760 мм рт. ст.), 14 °С (15 мм рт. ст.), 16 °С (18 мм рт. ст.), 17,3 °С (200 мм рт. ст.), 39 °С (56 мм рт. ст.).

5. Linde E. Z. Elektrochemie, 30, 25S (1924).

6. Berger K.. Diss. Leipzig, 1928.

7. Smith G. F., Talanta, 7, 212 (1961).

8. Pearson G. S, Adv. Inorg. Chem. Radiochem,, 8, 177 (1966),

ЛИТЕРАТУРА

1. Vorlander Д., Schilling R. v.. Lie-bigs Ann. Chan, 310, 369 (1900).

2. Michael A., Conn W. Т., Amer. Chem. J, 23, 444 (1900).

3. van Emster K„ X. Anorg. Allgem. Chem,, 62, 270 (1907).

4. van Wifh H. !., Z. Anorg, Allgem. Chem, 48,4 (1906).

Перхлораты щелочноземельных металлов Кристаллогидраты перхлоратов

Mg(CiO,)r6HsO, Са(СЮ,Ь-4 НвО, Sr(C10,h-4 ИД Вл(С10.),-3 H2O"

получают из соответствующих оксидов, карбонатов, хлоридов и нитратов. Для этого указанные исходные вещества растворяют в 70%-ной НСЮ<, взятой с небольшим избытком. (В с

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камины электрические угловые цены
плетеный стол
наклейки выход и стрелка 200х100
Сковорода Magma, 24х5 см, красная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)