химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

держащее воду, насыщенную ?1,, опускают в сосуд с холодной водой. Через некоторое время в этом колене образуются большие блестящие светло-желтые кристаллы.

Получение соединения предполагаемого состава 8СL2-46Н20 не всегда возможно.

1 мм рт, ст. (торр) = 133,32 Па = 1,333-Ю-5 бар. - Прим. перев.

Свойства. Желтые кристаллы. *„„, +9,64: (760 мм рт, ст.); /,„;„ +28,7X (6 бар); р„е1, 252 мм рт. ст. (0°С); й 1,29.

5. Schroder, Die Chemie der Gashyd-rate, Stuttgart 1926.

6. Stackelberg M. », Naturwissen-sdiaften, 3fi, 327, 3S9 (1949).

7. Stachelberg M. v., MOUer R. И.. Z. Elektrochcmie, 58,25 (1954).

J. РгаИ. Chem, 15,

1. Biewend C, 440 (1838). .

2. Roozeboam H. W. В., Rcc. Trav. Chlm. Pays-Bas, 3, 59 (1884); 4, 65 (1885).

3. Dilte A., C. R. Acad. Set, Paris, 95, 1283 (1882).

4. Villard P., Ann. Chim. (Paris) (7), 11, 292 (1897).

Бром Br,

Чистый продажный бром содержит около 0,05% хлора и следы иода и поэтому нуждается в дополнительной очистке.

Способ I. Для отделения большей части содержащегося в броме хлора необходимы длительное выдерживание брома над тонко измельченным КВг и перегонка его в вакууме в приемник, охлаждаемый до —78 С [1].

Способ 2. Совершенно чистый бром можно получить следующим образом [2, 3]. В круглодонную колбу с капельной воронкой и выводной трубкой, согнутой под прямым углом, проходящей через холодильник и погруженной в сосуд с ледяной водой, помещают концентрированный водим! раствор CaBr2 нлн КВг. (Раствор СаВг2 требуемой чистоты получают, добавляя по каплям предварительно очищенный, как описано выше, Br, к аммиачному раствору известкового молока, полученного в свою очередь из СаО, свободного от галогенов.) Бром добавляют к раствору СаВг2 (или КВг), а затем из него же отгоняют. В смесь, из которой отогнали lii*. добавляют из капельной воронки новые порции Вг2 в т. д. Отогнанный Br2 добавляют по каплям к горячему раствору оксалата калия, предварительно полиостью очищенному i кристаллизацией от галогенов, и таким образом восстанавливают до Раствор КВг упаривают и одновременно добавляют небольшими г подкисленный раствор КМпО<, вытесняющий небольшие количества брома; при упаривании вместе с бромом удаляется имеющийся иод. По [3] с той же целью добавляю? небольшие количества очень чистого Вгх (полученного, как было описано ранее). Выкристаллизовавшийся КВг переплавляют в платиновом тигле для очистки от следов органических веществ, после чего его можно использовать в дальнейшем как полностью очищении! от CI и Вг.

Чистый Вг2 можно получить из смет КВг со свободным от галогенов КгСггО? и чистой HsS04, перегнанной над KjCrsft- В этом способе после того, как израсходуется ~3/4 количество KiCrjOj, приходится отгонять выделившийся из раствора КВт». Свежеперегнавный Вп отмывают водой от НВг, отделяют от воды и сушат над СаО, СаВгг иди 1'«0». Окончательно Вга очищают перегонкой в вакууме.

• KBr + MjSOj (конц.) ? KHS04 + HBr

2 НВг + Н^О, (конц.) ? Br1 + SO, + 2 и,0

K.D-,0, + 14НВг • >- 2КВг + 2СгВг, + ЗВг, + 711,0

Как только раствор разбавится немного водой, КзСг»От перестает реагировать с НВг, поэтому и расходуется ~3/4 KjCrA- Способ сводится далее к отгонке Вг* из раствора КВг. — Прим. перев.

Способ 3. Небольшие количества чистого Вг2 получают Щ фракционной высоковакуумной перегонкой предварительно очищенного Вт». Чистоту Бг8 контролируют по ИК-спектраи.

328 Глава 4. Хлор, бром, иод

Элементы и гидраты 329

ЛИТЕРАТУР*

!. flmjes V. Л. J. Am. Chan. Sot, 45, ИМ (1923).

2. HBnigschmld О., Zintt Е.. Liebigs Ann. Chem., 433, 216 (1923).

3. Baxter G. P., Moore C. J., BmjlГидрат брома 6Br2.46H20 slan A, C, J. Am, Chem. Set, 34, 260 (1912).

4. Maiauschek K.. Z. An org. Allgem. Chem., 337, 48 (1965).

5. Eberl 6., РШ К. МЬет. dtsch. Akad. Wiss. Berlin, 2, 505 (1960).

Способ I. Получение чистого 1, [1, 2).

2KI + ChSO,. 5 и,0 ? Cul + K*SO, + + 5 Н.О

332,0 249,7 190.4 174,3 126,9 90,1

Сливают насыщенные водные растворы чистого (ч. д. a.) KI и трижды пе-рекрнсталлизованного, свободного от галогенов CuSO« • 51 !,<> После выпадения Cul раствор I, и KI декантируют и перегоняют, причем 18 перегоняется с паром. После сливания воды I, еще последовательно перегоняют с паром — сначала на раствора KI, а затем из чистой воды. Полученный 12 фильтруют через стеклянный пористый фильтр, сушат в эксикаторе над кони, IlsSO. и, наконец, возгоняют в кварцевой трубке в токе азота.

Способ 2. Для получения исключительно чистого I» продажный препарат или иод, регенерированный из отходов, однократно или дважды, смотря по необходимости, возгоняют сначала из смеси с KI, а затем из смеси с ВаО. 1х хранят в эксикаторе над Р«О,0 [3] ?

Свойства. М 253,800, Серо-черные чешуйки с металлическим блеском, «ш, 113,5'С; f.„„ 184.4Т; й 4,93 (20°С). Растворимость 0.029 г на 100 мл воды (20 °С).

6Br8.46H„0 1308,2

6ВГ. + 46Н.О 479,5 828,7

Раствор бромной воды, содержащий 4 масс.% Bri, что отвечает насыщенному при 0 °С водному раствору, охлаждают до

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнеров верстальщиков
ремонт холодильников в крылатском
удаление вмятин вакумной присоской одинцово
зарядка на гироскутер цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)