химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ую колбу, закрытую сверху дном круглодонпой колбы с проточной водой. Туда же приливают 500 г чистой дымящей HNO, и нагревают смесь до 70—80 °С, пока раствор не приобретает светло-желтую окраску. Смесь упаривают досуха на водяной бане, несколько раз добавляют понемногу H2O и снова упаривают досуха. Остаток обрабатывают конц, Ш03 па водяной бане и, прозрачный бесцветный раствор бистро охлаждают льдом.

Выделившиеся кристаллы отфильтровывают под водоструйным насосом °Стеклянном фильтре и сушат несколько дней в эксикаторе пат твердым КОН или в сушильном шкафу при 60 *С Если в раствор НЮ, в 20%-ной HNO, внести затравку, то при длительном выдерживании при обычной температуре или в вакуум-эксикаторе над СаСЬ выделяются большие кристаллы. Эти кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнсра п промывают мальньш количеством воды.

2 ИГО, + 4Н,0 351,8 72.1

Способ г [3, 4] I, + 5 НА -253,8 170,1

В колбу на 750 мл помещают 50 г тонкоизмельченного I, (который получен окислением нодидов хлором или H2O,), 50 мл конц. HNOa, 25 мл 30%-него П,0, (без органических стабилизирующих добавок) и 50 мл H2O, Смесь нагревают на водяной бане до 70 °С и закрывают Отверстие колба дном круглсдоннои колбы с проточной водой. После многократного встряхивания реакция завершается, о чем судят по исчезновению окраски. Если окраска I, опять возникает, то добавляют еще порцию Н2Ог. Раствор упаривают досуха и добавляют немного воды. Из-за большой растворимости НЮ» в воде при перекристаллизации возможны значительные потерн. Поэтому целесообразно к водному раствору добавлять такой же объем конц. HNO, и упарить треть полученного объема. При этом HIOs выделяется уже из горячего раствора.

Если H2O, содержит органические вещества, то остаток после упаривания обычно сильно окрашен. В этом случае остаток нагревают 2 ч при 140— 150°С, а затем еще некоторое время при 170—180 С. После охлаждения остатка к нему добавляют горячую воду, в которой НЮ, легко растворяется, отфильтровывают от нерастворимых примесей и уже из этого раствора проводят кристаллизацию.

Способ 3 [Щ. В двугорлую колбу на 2 л с двумя обратными воздушными холодильниками на шлифах с большим внутренним диаметром помещают 60 г Г, и 400 мл 70%-ноге раствора НСЮ, к после добавления кипятильников нагревают на электрическом кол бона грегателе. При 120 °С I, плавится, при 140 °С пары 12 начинают смешиваться с белым «дымом» реакционной смеси, но только при 160'°С и выше реакция протекает в газовой фазе. При дальнейшем нагревания до 190 °С образуются коричневые пары, которые конденсируются в коричневую жидкость и стекают из холодильников вниз. В этот момент нагрев прекращают, и некоторое время реакция идет сама» Если в холодильниках образуются желтые нли коричневые кристаллы, то нагревание возобновляют, и через несколько минут весь окрашенные конденсат смывается параши кипящей кислоты обратно на холодильника, в прозрачную реакдиошгую смесь. Затем нагревание уже окончательно прекращают, раствор охлаждают до температуры ниже 100 °С и ставят в ледяную баню; при этом выкристаллизовывается НЮ3. Кристаллы фильтруют на стеклянном фильтре со средним размером пор, 3—5 раз промывают конц. UNO,, через которую предварительно пропускают воздух для очистки от оксидов азота, а затем сушат, как указано в описании способа 1. Выход 80-90%. Газообразные продукты реакции в основном состоят из Сlь О, и HCI, но могут содержать и небольшие количества СЮ2. Маточный раствор можно использовать в дальнейшем для окисления новых порций I,.

Другие способы

2HIO,-f CI,

351,8 70,9

Способ 4 [6] I, +2 НСЮ, -253,8 168,9

100 г 1: обрабатывают в колбе раствором НСЮ», взятым в количестве, соответствующем 68,55 г. НСЮ», т. е. с 3%-ным избытком от теоретического количества. Через раствор пропускают воздух, а выделяющийся Сl2 поглощают раствором NaOH. Реакционную смесь нагревают, и, начавшись, реакция протекает в медленном токе воздуха. Примерно через 20 мин реакция завершается. Смесь охлаждают, отфильтровывают примеси (например, небольшое количество Ва(Ю,),, образующееся нз-за присутствия HClOj) и прн сильном перемешивании упаривают в чашке досуха. Кристаллизацию проводят, как указано в описаниях способов 1 и 2.

Свойства. At 175,81. Бесцветные кристаллы, d 4,628 (0°С): <„, П0°С (с переходом в ШэО,). Незначительное отщепление воды начинается при 70 °С, особенно когда уже образовалось некоторое количество Н13Ое. При температуре выше 220 °С полностью обезвоживается до lipsРастворимость 286 г HIOs иа 100 мл H2O (при 0°С), 141 г НТО, иа 100 г HNOa (при 25 °С). d 1,4 (25 °С). НЮ, очень легко обезвоживается и негигроскопична. Из-за светочувствительности продукта при получении полностью бесцветного вещества целесообразно вести синтез НЮ, в затемненной посуде.

1 Moles Е., Perez-Vitoria A., Z. Ptiy- 4. Oulchard М., Bull. Soc. Chim. Franstk. Chem. (A), I56a (Bodenstein- ce [4], S, 723 (1909).

Featband). 583 (1931). 5. Hayes J. «., Diet H Smith O. /..

% Baxter C. P., Tltley G. St., Z. Talanta 13 1019 (1966),

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит аренда лимузина
DCP-9010CN
воздушная завеса tvp 80-50 h/4.5
аренда звукового и светового оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)