химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

сиды, кислоты и соли 359

2САОН + 2НОВГ . 148,2 193,8

К раствору 32 г Br, в 1 л дистиллированной воды в большой конической колбе или в стакане добавляют при помешивании небольшими порциями ApSOi до тех пор, пока не исчезнет окраска Вт,- Для этого требуется около 75 г AgzSOj. Декантируют раствор НОВ г от выпавшего AgBr, а затем встряхивают его в течение 15 мин иа вибрационном аппарате с раствором 13,5 г грет-САОН в 150 мл CFСl2. При этом происходит поглощение бромновати-сгой кислоты НОВг фазой CFC!3 и превращение ее в птобромит. Органическую фазу отделяют, промывают один раз вотой, сушат шгавл. Na-SO. наконец, перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 44—15 °С (85 мм рт, ст.}, представляющую собой практический, чистый rper-CjHtOBr, Выход составляет 40—45%.

Свойства. М 150,02. Оранжево-красная жидкость, устойчивая при 0°С в темноте в течение длительного времени, TNA (—27)—(—28) °С; D 1,335 (25 °С). Разлагается на свету и при нагревании до 85 X, а также при взаимодействии с H/J и в присутствии щелочей. f,„. 44—45 °С (85 мм рт. ст.).

ЛИТЕРАТУРА

1. Walling С. Padma A., J. Org. Chem., 27, 2976 (1962). Хлорит натри NaCI02.3H20

Ниже приведен лишь один из различных возможных способов получения NiClCy3 НЮ. Он основан на взаимодействии СЮ, со щелочами в присутствии HsOa [1, 2]. В других методах либо вместо HjG2 используют S02 вли Мп(ОН),, либо исходят из реакции СЮ, с металлами или амальгамами {см., например, [3]).

2 СЮ, + Ва(ОН),-8Н,0 + Н.О, ? Ва(СЮ,), + 1011,0 + О,

134,9 315,5 34,0 272,2 180,2 32,0

Ва(СЮА + ГЦ»,-10Н.О 2№СЮ,? 3Hfi + BaS04 + 4 Н.О

272,2 322.2 289,0 233,4 72,1

СЮа, полученный (см. выше, разд. «Диоксид хлора», способ 2) из 24,5 г КСЮа, 20 г щавелевой кислоты, 21,6 г HaSO, (11,8 мл H,SOs, <1 1.84) и 80 мл H2O, пропускают в 200 мл НЮ в конической колбе, охлаждаемой льдом. В желто-оранжевый раствор СЮ, вносят избыток твердого Ва(ОН),-8Н»0 (в количестве 31,6 г, которое больше теоретически необходимого для нейтрализации растворенного COJ, 12 г 30%-иого НА и встряхивают до обесцвечивания. Отсасывают выпавший ВаСОа, нагревают фильтрат до кипения и обрабатывают твердым NagSCU до псиного осаждения Bas+ в гаде BaSO, (капельная реакция). Затем отсасывают выпавший BaSO.. а фильтрат упаривают на водяной багге до выпадения кристаллов NaClOs-ЗЩЗ. Выход около 15,6 г (-54%).

Свойства. М 144,49. Белые пластинчатые кристаллы; при хранении в песик аторе над твердым КОН обезвоживаются.

Безводный NaClO, взрывается при ударе и нагревании; воспламеняется при контакте с органическими веществами, резиной, бумагой и т. д,

О получении °Свободной» НСЮ, в растворе см. в статье [4].

3. Gordon 6„ Kletfer R, ft, Rosenblatt D. ft, Progr. Inorg. Chem, 15, 201 (1972),

4. Curti R„ Montaldi E., Gaza. Chun. ItaL, 83,748 (1853).

«ИНРДТУРА

1. Foerster F„ Dolch P., Z. Elektro-chemie, 23, 138 (1917).

2. Levi G. R., AW Accad. Маг. Lined, Rend. [5], 31, 214 (1922); Gaiz. Chim. ItaL, 52, 418 (1922).

HafCiOJ.-H.O + H^SO.

322,3 98,1

Хлорноватая кислота HCIO2HCIO, + EaSQ4 + HsO 168,9 233,4 18,0

322 r хлората бария растворяют в 500 мл кипящей и,0 и при перемешивании медленно добавляют горячую смесь конц, HjSOt (53,3 мл H-SOt» d 1,84) и 53,3 мл НцО, При этом лучше, если будет небольшой избыток Ва(СЮз)а, а не HjSOj. Осадок BaSO« оставляют стоять по крайней мере 1 ч, затем сливают 2/3 чистого отстоявшегося раствора, а остаток отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат объединяют со слитым раствором и таким образом получают 660 мл 22%-ной НСЮ, (пл. 1,11). При упариваний такого раствора в вакуум-эксикаторе над конц. HjSO< получают 40%-ный раствор HClOj. Формально 40%-ный раствор с пл. 1,28 отымает составу НС103-7Н20 [I].

Другие способы. Можно получать НСЮ, ионообменным способом, обменивая на катеоните (например, на вофатите KS) ионы металла (например, Na+) на эквивалентное количество понев Н*. Это осуществимо в случае ионов С;0}- (например, в форме NaC103) [2], тогда как кислоты НСЮ, НВгОз, НЮ, получить ионообменным способом невозможно, так им они окисляют катионит. Методика получения 10%-ного раствора HCIOs, который затем концентрируют, описана в работе [3J.

Свойства, М 84,46. Бесцветный раствор, который хранит в посуде. Чистый раствор НСЮ, незначительно разлагается при 95 °С, но не очень чистые растворы начинают разлагаться улСе при 40 °С.

2. Samuelson O, IVA, 17, S (1946).

3. Klement R., Z, Anorg. Allgem. Chem, 260, 267 (1949).

ЯИ1БМТУГА

I. Lamb А, В.. BRAY IF. С, Geldard W, 1„ J. Am, Chem. Soc., 42, 1643 (1920).

Хлорат аммония NH4CIOs Способ 1 [1]

S KC10.+ (NHJ.SO, - ? 2 NHtCiOa + K^O,

245,1 132,1 203,0 174.3

NHiCIOj является промежуточным продуктом при , .„.«,

Ва(С10г)г-H2O. Если нужно выделить NH«CIO». то раствор NH,C10, после

удалеция примеси спирта упаривают до кристаллизации без добавления

Ва(ОН)2. Иногда предпочитают другой способ, при котором, однако,

NHtClOs содержит примеси SO/-. Для этого пол

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевые склады для хранения вещей в москве
Изготовление копии чипа ключа (транспондера) для автозапуска
где можно научиться маникюру профессионально в москве
планима мебель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)