химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

эфире и ацетоне. Водой гидролизуется с образованием BiOCI. На воздухе расплывается. Из других соединений в системе В1/С1 до сих пор упоминался только черный хлорид состава В1МС1Я. Указанный хлорид получают отжигом смесей Bi—BiClj. Мономер состава BiCl получается прн термическом разложении Bids в парах.

1. Hdnigschmid О, Birckenbach L, Z. Etektrochemie, 28, 403 (1920); Lowe I., Ъ. Anal. Chem, 22, 498 (1883); Schneider ?., J. Prakl. Chem., 50, 461 (1894); Mylius Г.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 96, 237 (1816); Classen " " (1890).

Л, Ber, 23, 938

Гидрид висмута Bi H3

BiH3 в количестве 100 мг можно получить при термическом днепропор-ционироваиии CHsBiHs или (CHshBiH (1]. В свою очередь эти гидриды получают взаимодействием бромидов с литийалюминийгидридом LiAlfi, в дк-метиловом эфире при —110°С в охлаждаемом накуукном аппарате. Поскольку этот аппарат довольно сложен, описание его следует смотреть в оригинальной литературе.

1. Amberger ?., Chem. Ber, 94, 1447 (1961).

ЛИТИ>ДТ»А

2. Paneth ?., Winternitz E„ Ber, 51, 1728 (1918).

Трихлорид висмута BiCI3

2BI + 3C1, >- 2BiCI„

418.0 213,0 631,0

Лодочку с висмутом нагревают в трубке из тугоплавкого стекла в электрической Печи. При помощи двухходового крана можно пропускать в эту трубку либо чистый азот, либо хлор. Сначала вытесняют воздух азотом, за-тем высушивают установку путем пропускания азота при нагревании, переключают кран на хлор и повышают температуру до начала реакции. Трихло-пид висмута возгоняется и оседает на холодных участках стенок трубки, ко-торые целесообразно охлаждать с помощью надвинутой иа трубку охлаждающей рубашки (закрученная спиралью свинцовая трубка, через которую пропускают воду, или пластиковый шланг) или влажной фильтровальной бумаги, которой обертывают трубку. Когда приблизительно через час образование BiClg заканчивается, хлор вытесняют азотом и хлорид быстро переносят в сосуд для хранения (Хёнигшмндт и Биркепбах [1] описали специальное приспособление для этих целей). Полученный препарат можно очистить повторной возгонкой в тике азота.

Другой способ получения основан на растворении оксида висмута(Ш) в соляной кислоте, выпаривании досуха и перегонке остатка в токе углекислого газа.

2. Vtxgt А.. ВШг W., Z. Anorg. All-gem. Chem, 133, 293 (1924).

3. DarruHl A. J., Yosim S. ],. J. Phys. Chem, 63, 1813 (1959).

Оксохлорид висмута BiOCI

BiCl, + H.O >- ВЮС1 + 2НС1

315,4 18,0 260,4 73,0

3 r BisDs растворяют n 300 мл соляной кислоты id 1,05), раствор нагревают до кипения и разбавляют 2,5 л кипящей воды. Смесь кипятят до тех пор, пока образовавшийся сначала осадок не перейдет снова в раствор, после чего раствор охлаждают и оставляют для кристаллизации. Выделившийся оксохлорид висмута отсасывают.

Другой метод получения

BiCl, + Со» >- BtOCI + CdCi,

315,4 128,4 260,4 183,4

Смесь BiСl2 и CdO нагревают в открытом тигле при 400 X [3].

Свойства. Бесцветный, лишь слабо растворимый в воде кристаллический порошок (листочки). Кристаллизуется в тетрагональной сиигонии. d 7,72. В системе BiOCI—HsO обнаружены соединения BiOCI и BiOClllsO [или

Bi(OH)jCIJ. О содержании воды в препаратах, образующихся в результате гидролиза BiCla, в литературе имеются противоречивые указания. Однако при нагревании 5»260 °С препараты обезвоживаются с образованием BiOCI.

ЛИТЕРАТУРА

4. Panchoui S„ Duval C, Anal. Chim. Ada, 5, 170 (1951).

5. lanecke ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 218, 149 (1936).

6. Bannisler P. A., Hey Af. tf. Mine-ral. Mag, 24, 49 (1936).

Трибромид висмута BiBr3

2Bi + 3Br, *? 2BiBr,

418,0 479,4 897,4

Для проведения этого синтеза пользуются такой же реакционной трубкой, что и для получения BiСl2. Через промывную склянку с бромом, находящуюся в сосуде с теплой водой, пропускают ток азота, высушенного кон21*

644 Глава 9: Мышьяк, сурьма, висмут

I

Висмут 645

центрированной серной кислотой. Смесь азота с парами брома пропускают затем через трубку с Р«Ою (см. рис. 231). Реакция протекает при температуре 250 °С.

Другой способ получения. Порошок висмута обливают бромом, выдерживают смесь в течение нескольких суток и перегоняют или возгоняют продукт реакции в вакууме. Реакцию можно ускорить, если реакционную смесь

нагревать в колбе с обратным холодильником.

брома

Свойства. М 448,71. Оранжево-желтая кристаллическая масса. г„ 218 X;

К'ОН*' Гигроскояиче"1 ПРИ взаимодействии с водой образуется

Рис. 231. Приспособление для получения сухой газообразной с азотом при синтезе Трибромнда i

Трииодид висмута Bib

Способ 1

2 Bi + 31, 2Bil,

418,0 761,4 1179,4

вю, + зш •

315,5 383,7

20 г иода растирают в ступке с 45 г тоикоизмельченного висмута и быстро переносят смесь в химический стакан. Воздух из стакана вытесняют углекислым газом, прикрывают стакан часовым стеклом и нагревают смесь до качала реакции. По окончании реакции Bils возгоняют в специальном аппарате (см. рис 86, ч. I, т. 1). Аппарат откачивают с помощью водоструй-«ого иасоса для удаления непрореагирова

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит massimo brown
японские настенные часы мадо
анна каренина цдкж
магнитная лента на магните для такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)