химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

в охлаждающую смесь при - 40 °С, где он за полчаса полностью застывает. При медленном нагревании до —5°С выделяются кристаллы NaClO-5 H2O, которые отсасывают m стеклянном фильтре, охлаждаемом смесью льда с солью.

Свойства, Бесцветные кристаллы, 1Шж 24,5 °С, Расплываются при комнатной температуре за несколько часов, а затем разлагаются на хлорат, хлорид и Os. СО} ускоряет разложение.

При обезвоживании в вакууме над конц. HjSO, при возможно более низкой температуре можно получить безводный NaCIO, который легко взрывается. Растворимость при 0°С составляет 29,3 г NaCIO-5 Н20 на 100 г HsO. Под действием СО, воздуха NaCIO-5 HsO разлагается.

Получение Са(СЮ), из Са(ОН), и раствора НОС] с выходом 60—94% "~ " "" в работе [3], пользуют для затравки всей массы раствора при —3 °С. Таким образом получают из 100 мл фильтрата около 55 г сырых кристаллов, содержащих 78% NaBrO-5HsO, 14% NaBr-2 и,0, 3% NaBrOs, остальное — вода. Осадок отфильтровывают 1ш тигле с фильтрующим дном.

Перекристаллизацией из 2%-пой NaOH отделяют NaBr и NaBrOs (на 100 г сырого осадка идет 30 мл щелочи при 20 °С), а фильтрат охлаждают в смеси льда с NaCI. Выделившийся осадок (около 18 г влажных кристаллов из 100 г фильтрата) охлаждают до 0°С на холодной глиняной тарелке и су-шаг в эксикаторе над евлвкагеяем в течение 1—2 ч.

Свойства. М NaBrO «118,89. Гидрат образует желтые игольчатые кристаллы, легкорастворимые в иоде. При хранении в закрытом бкжее при —20 СС в течение нескольких дней не наблюдается уменьшения содержания NaBrO. Хранение NaBrO-5 H2O в бюксе при 0°С приводит в первые часы к разложению иа NaBr и NaBrOs, которое завершается через двое суток. Чистота вещества после высушивания в течение 1—2 ч на глиияной тарелке при 0°С составляет около 92% МаВгО-БЩ), 2% МаВг-2НД 1% NaBrO„ 5% влаги,

О получении растворов гнпобромитов, свободных от бромитов, см. [2],

ЛИТЕРАТУРА

2. Fucfus H.. Landsberg Я. 7. Anorg. Atlgern. Chem, 872, 127 (1970).

1. Sanfowche A., Garden! L„ Soc. Chim. France Щ 35,

1. Г4''

Bull. felden, неопубликованные данные. 1089 3. Cffife G. Я., Inorg. Synth,, 5, 161

FarbenindMStrie AG, Werk RheinNaBrO-SH2O -f- NaBr

209,0 102,9

Гипобромит натрия NaBrO-5H20

Br, + 2 NaOH + 4 H,0

159,8 80,0 72,1

В круглодонную колбу с длинным горлом, закрытую резиновой пробкой « тремя отверстиями (для мешалки, капельной воронки и термометра), наливают 438 г 40%-ноА щелочи NaOH (306 мл) и охлаждают при перемешивании до —3 *С. При постоянной интенсивном перемешивании медленно (1/2-1 капли в 1 с) в нее добавляют 314 г (—100 мл) Вг2, что составляет 90% в расчете на 175 г NaOH. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от —8 до - 3 °С. Недостаточное охлаждение может быть причиной образования NaBrOj, а переохлаждение смеси ниже - -8 °С приводит к застыванию всей массы раствора.

В ходе добавления Вг2 выделяется *NaBr-2HsO. После того как весь •бром добавлен, смесь оставляют на 1 ч при —8 °С, а затем отсасывают от легко отфильтровывающегося NaBr ? 2 H2O (около 180 г) на тигле с фильтрующим дном 17D3, охлаждая маточный раствор до —5 °С.

Оранжевый фильтрат содержит около 60 г NsBrO в 100 мл и пересыщен по отношению к NaBrO-5 H2O. Для выделения этой соли вносят затравку кристаллов NaBrO-5H2O, которые получают отдельно в пробирке при —50 С трением термометра о ее стенки. При этом весь раствор в пробирке застывает, пробирку нагревают рукой, вынимают термометр с прилипшими кристаллами и погружают его в следующую порцию раствора NaBrO в пробирке при —5 °С. Полученный во второй пробирке чистый NaBrO-5H2O исГипобромит калия KBrO-3H20

Вг, -f 2KOH + 2! LCI ? КВгО-ЗН.О + KBr

159,8 112,2 36,0 189,1 119,0

Получение КВгО 3 H,0 аналогично синтезу NaBrO-5 H2O проводят

нодействием 314 г (100 мл) Вг, с конц. КОН. Для этого берут 465 г

(300 мл) 53%-ного КОН, полученного растворением 245 г КОН в 220 г HsO.

После отделения выпавшего КВг фильтрат (—250 мл) с содержанием —70 г

КВгО в 100 мл охлаждают до {—5)—(—10 °С) и при перемешивании вносят

в неге еще 125 г КОН и добавляют по каплям -157 г ( — 50 мл) Br* Вновь

отфильтровывают выпавший КВг, охлаждают фильтрат (теперь уже содержащий — 83 г КВгО иа 100 мл) до ^40 °С и вносят в него затравку кристаллов КВгО-3 H2O, полученную предварительным замораживанием части

раствора до 80 °С. Через некоторое время в результате обильной кристаллизации выделяются длинные желтые иглы КВгО-З HsO, которые отфильтровывают и сушат в эксикаторе при —20 °С на глиняной тарелке.

ЛИТЕРАТУРА

1. Scholder R„ Krauss Д., Z. Anorg. Allgem. Chem, 268, 279 (1952).

трет-Бутилгипобромигг трет-С4Н9ОВг

При непосредственном взаимодействии Вг, с т/рег-С,Н<(ОН в щелочном растворе гнпобромит не образуется, поэтому его получают по реакции обмена между водным раствором НОВг, свободным от бромид-иона, и раствором грег-СЛОН в CFСl2.

2Br, + 2Н.0 + Ag.SC), - 2 НВгО + 2 AgBr + H.SO,

319,6 36,0 311,8 193,8 375,6 98,1

358 Глава 4. Хлор, бром, иод

Ок

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение специалистов по отоплению и водоснабжению»
установить камера
установка пламягасителя honda
где можно выучиться на парикмахера в люберцах?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)