химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ная вода разлагает соль с образованием оксосульфата. Прн кипячении с водов) полностью гидролизуется. я 3,62.

гидроксида натрия, добавляют 6 г серы (серного цвета нли измельченной в. порошок серы) и кипятят прн непрерывном перемешивании до тех пор, пока оранжевая окраска не перейдет в желтую. Испаряющуюся при кипячении воду время от времени пополняют. Раствор фильтруют через складчатый) фильтр и упаривают до начала кристаллизации. Если прн этом раствор, мутнеет, то к нему добавляют несколько капель 20% и ого раствора гидрокенда натрия до осветления. После полного охлаждения выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и высушивают в-эксикаторе над негашеной известью, к которой прибавлено несколько капель раствора сульфида аммония. Маточные растворы можно подвергнуть дальнейшему упариванию. Далее препарат может быть очищен перекристаллизацией из вода со слабощелочной реакцией (добавляют несколько миллилитров раствора гидроксида натрия).

и при

das anorg. chem, Praktikum. Hlr-zel, Stuttgart, 1970, S. 425; Urn-land P., Adam K, Obungsbeispiete aus der .-morgan, reel. Stutt

Свойства. Na»SbS4-9HiO, М 481,11. Светло-желтые тетраэдриеские кристаллы. На воздухе легко выветриваются. При нагревании до 108—113 °С отщепляют 3 моля воды, при 125—145 °С — следующие 3 моля 180 °С — остальную воду.

968, S, 198.

MIE, Hi rzel, .

1. Schtippe С. Р., о., Schwelggers J. f. Chem, U. Physik, 33, 320 (1821).

2. Kirchhof P., Z. Anorg. Aligem. Chem, 112, 67 (1920).

3. yonder C, Blasius Elnfuhrnng in

1. МеШ S., Z. Anorg. Allgem. Chem, 48, 143 (1906),

Оксосульфат сурьмы (SbO)2S04

531,0

371,2

Sbs(S04)s + 2 Н.О »- (SbO),S04 + 2H.SO,

36,0

.195,8

К сульфату сурьмы добавляют десятикратное количество воды и после тигельного перемешивания на холоду оставляют стоять на ночь Осадок отсасывают и высушивают прн 100 °С.

Свойства. Белый порошок. Не растворяется в воде; растворяется в разбавленной винной кислоте.

1. Metzt S, Z. Anorg. Allgem. Chem, 48, 143 (1906).

Тетратиоантимонат(V) натрия Na,,SbS4-9H20

638,1

SbsS3 + 8 NaOH + 6 S —* 2 Na?SbS4 + r.a^O, + 4 H,0

142,0 72,0

339,7 320.0 192,4

15 г трихлорид» сурьмы растворяют в 600 мл разбавленной соляной кислоты, Ьслн в результате гидролиза образуется осадок, то добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты до тех пор, пока* вновь не получится прозрачный раствор. В раствор пропускают сероводород и осадок Sb,S, отфильтровывают. Его переносят в 60 мл 20%-вого раствора BIA

466,0

? 2Bi

418,0

Висмут Bi

2 Bi(HOs)r5 H,0 -970,2

При получении BiA наивысшей чистоты, продуктом восстановления которого является металлический висмут, исходят из имеющегося- в продаже чистейшего нитрата висмута. Нитрат висмута растворяют прн комнатной! температуре в половинном (по массе) количестве 8%-ного раствора азотной кислоты. Затем приливают такое же количество концентрированной азотам-* кислоты, и полученный раствор охлаждают при перемешивании до 0 или —10 °С. Полученную кристаллическую кашицу отсасывают на крупнопористом, стеклянном фильтре и промывают небольшим объемом концентрированной-азотной кислоты. Упариванием маточного раствора получают дополнительное-количество нитрата. Процесс очистки повторяют несколько раз. Для удаленна примесей благородных металлов (например, серебра) азотнокислый раствор нитрата' висмута перед кристаллизацией можно также пропустить через колонку, заполненную порошкообразным висмутом, где происходит их цементация.

Полученный нитрат нагревают в фарфоровой чашке при 110°С. Приятом образуется оксонитрат, который затем прокаливают до оксида [см.. также ниже «Оксид висмута (III)*]. BiAt смешивают с половинным по массе количеством чистого цианида калия и восстанавливают оксид в фарфоровой тигле. Восстановление в токе водорода менее удобно. В полученном: таким способом металлическом висмуте примеси не обнаруживаются ни химическими, ни спектральными методами.

Для очистки висмута, загрязненного примесью сурьмы, можно использовать метод зонной плавки. Этим методом тоже получают спектрально чистый висмут. Очистку медленной кристаллизацией можно проводить следующим образом: висмут расплавляют в широкой пробирке из тугоплавкого стекла под слоем вазелинового масла, а затем охлаждают,

21—28*

?42

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Висмут 643

расплав стеклянный черпачком с отверстием. Выделяющиеся кристаллы отбирают из расплава с помощью черпачка и тотчас же переплавляют еще раз. Следует обратить внимание на то, что висмут при охлаждении расширяется и разрывает пробирку. Поэтому под нее подставляют чашку.

Свойства. М 208, 980. Блестящий хрупкий металл. Растирается в порошок. [„., 271 °С; (кпп 1560 °С; d 9,79. Не растворяется в соляной кислоте, растворяется в азотной кислоте. Кристаллизуется в ромбоэдрической еншопин.

М 315,34. Бесцветные кристаллы. 232 °С; tm„ 441 *С; й 4,75. Растворяется в соляной кислоте (с образованием хлорокомплексов, как, например, Bid,-), в спирте,

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красивые слова от родителей людям за помощь
Acer Aspire F5-573G-509X
тимати олимпийский 2017 возростное ограничение
ned ghfqc

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)