химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

. Водой гидродизуется с образованием желтого оксояо1. Biltz F, Sapper A., Z. Anorg. All- 2. Bailor J. С. Cundu P. F, Inorg.

gem. Chem, 203, 282 (1932). Synth, 1,104 (1939).

Гс°Сабромоантимонат(1У) аммония (NHt).-.[SbBr,]

SbBr3+V8Brs + 2NTt4Br >- (NHJJSbBr.)

' - 361,5 79,9 195,9 637,3

• 4,9 г бромида аммония NH,Br растворяют при слабом нагревании в 50 мл концентрированной бромоводородной кислоты (48%-ной), затем смесь охлаждают. При этом часть NH.Br выпадает в тонкодисперсном состоянии. Однако при медленном приливании 50 мл концентрированной серной кислоты (охлаждение) он снова переходит в раствор. Смесь обрабатывают раствором 9 г. трибромида сурьмы SbBr, и 0,65 мл брома в 10 мл концентрированной бромоводородной кислоты. (NH.)j(SbBre] выпадает в осадок почти количественно. Его отсасывают, трижды промывают 4 мл концентрированной бремоводоредной кислоты и сушат в вакуумном эксикаторе над гидроксидом калия. Сушка, обычно требующая 2 суток, сопровождается ? выделением брома, и препарат приобретает при этом грязный олнгжово-зеленый цвет. По истечении указанного времени состав вещества соответствует приблизительно формуле (NH.hSbBrt.j. При более длительном высушивании окраска светлеет вследствие дальнейшего выделения брома. Для полного бронирования вещество выдерживают в эксикаторе в течение 1 дня в атмосфере брома над концентрированной серной кислотой. Избыток брома удаляют с помощью откачивания, после чего этот препарат становится чистым и соответствует формуле (NH.)fSbBr4.

Свойства, Кристаллизуется в виде октаэдров глубокого черного цвет*

{структурный тип — KjPtСl2), устойчивых в сухом воздухе. Влага вызывает гидролитическое разложение. Вещество растворимо в 2 и. соляной кислоте и может быть перекристаллизовано из концентрированной бромоводородной кислоты с потерей брома. Строение его таково; (NH,)«SbI"SbvBrrJ.

ЛИТЕРАТУРА

252, 317 (1944); SchneU W.D.. Dip-lomarbeit, Freiburg, 1952.

1. Ephraim F„ Weinberg S., Ber, 42, 4450 (1909); Jensen К A., Z. Anorg. Allgem. Chan, 232, 193 (1937);

Три- и пентафенилсурьма (C«H5).,Sb и (СбН5)58Ь

353,0154,2 212,0

5 C«H,Li -f SbCI, 420,2 299,0

? (QH.VSb + 5 L1C1 507,2 212,0

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, так же как в случае синтеза (UIlilsAs, снабженную осушительной и гаэоподводящей трубками, заполняют сухим чистим азотом и затем помещают в нее 100 мл безводного эфира. Колбу охлаждают смесью сухого льда и метанола и вносят в iee маленькими порциями 10 г пентахлорида сурьмы SbCIs. При этом выделяется белый °Садок SbCl5-0(C2Hs)i. Затем при охлаждении и пропускании азота к содержимому колбы медленно, при периодическом встряхивании, приливают 200 мл 1 и, раствора фениллития. Реакционную смесь- постепенно нагревают при перемешивании. Происходящая при этом реакция сопровождается изменением цвета осадка от желтого в оранжевого к светло-серому. Под конец закрытую колбу встряхивают еще 2 ч при комнатной температуре и отделяют осадок от прозрачного раствора.

Осадок состава HSb(C,Hs)j разлагают водой и несколько раз промывают. Остаток, состав которого отвечает формуле (CuHs)sSb, обрабатывают эфиром. Эфирный раствор, высушенный с помощью сульфата натрия NajSO«, упаривают в вакууме. Для очистки (QHihSb перекристаллизовывают из даклогексана. Выход 9 г.

Раствор реакционной смеси в эфире также встряхивают е водой, высушивают сульфатом натрия и упаривают. Образовавшуюся после упаривания маслянистую жидкость, состоящую из трифеннлетибана и бифенила, растворяют в горячем эфире и затем охлаждают до комнатной температуры. При этом выкристаллизовывается (CeHehSb, который очищают тем же способом еще два раза. Выход — несколько граммов.

Свойства. (CgH9)aSb — бесцветные трикдиияые пластинки; <„. 52—53 °С. В воде не растворяется, немного растворяется в спирте, хорошо —в эфире,

* 3^СЛ)»ь'ь^м<жоклинные призматические кристаллы, 168,5—170°С <из ацетонитрпла). Не растворяется в воде, умеренно растворяется в тетра-хлориде углерода, хорошо — в бензоле и тетрагидрофуране. Из дшепогексана кристаллизуется с 0,5 моль растворителя. При нагревании до 200 С разлагается на бифенил и трифегачлетибан.

1. l.ange А., частное сообщение, 1969; Wittig О., СМш К-, Liebigs Ann. Chem, 577, 26 (1952); DwA С. О, Fteedman I.. D„ Organomelallic

1РАТУРА

Compounds of Arsenic, Antimony, and Bismuth,-John Wiley and Sons, New York, 1970, pp. 344, 361.

638

9, Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма 639

Оксид сурьмы(Ш) Sb203

2 SbCI, 4- 3 Н.О —*• Sb2Os + 6 HCi

456,2 54,0 291,4 218,8

Трихлорид сурьмы растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты и разбавляют раствор водой. Образовавшийся осадок водой с декантацией. Затем осадок несколько роз

с разбавленным раствором аммиака, пока раствор не даст отрицательной пробы на галоген. Осадок еще несколько раз промывают водой декантацией, промывают на фильтре и, наконец, высушивают при 100 °С. SbjOj можно получить также и путем гидролиза других соедине

страница 157
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - купить жесткий диск цена кредит онлайн в Москве и городах России.
валерой энд бох
Cover CO124.09
рамка под номер на авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)