химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

сурьмы (III) Sbz03 растворяют в двойном количестве концентрированной соляной кислоты и пропускают через раствор хлор до насыщения. После того как раствор приобретет зеленовато-желтый цвет, его немного упаривают иа водяной бане, пропускают через него хлсроводород и затем ?оставляют на ночь при 0°С для кристаллизации в чашке. Последнюю помещают в эксикатор с серной кислотой (если возможно, кристаллизации способствуют, внося затравку). Выпавшие кристаллы отсасывают на нутч-фильт-ре с пористой стеклянной пластинкой и многократно промывают ледяной концентрированной соляной кислотой. Из маточника и промывных вод путем упаривания можно выделить (после повторного пропускания хлороводорода) дополнительное количество кристаллов. Полученные кристаллы можно еще многократно перекристаллизовывать из концентрированной соляной кислоты (желательно оставлять кристаллы для затравок). Если к упариваемому раствору прибавлять хлорид калия вместо НС1, то из раствора кристаллизуется KSbCVH2O в виде зеленоватых октаэдрических кристаллов.

Свойства. М 416,5. H»OtSbCI().3,5l IsO - - зеленоватые, очень гигроскопичные кристаллические призмы. r,„ 44Т. Выветривается над концентрированной серной кислотой; обрабатывая препарат SOC можно получить также очень гигроскопичный H3OSbCle-H2O. Хорошо растворяется в ацетоне, эта-иоле, ледяной уксусной кислоте и в небольшом количестве воды. В большом количестве воды происходит гидролиз. Растворы в спирте и ацетоне имеют нейтральную реакцию.

2SbBr3

722,9

2Sb-[-3Br2 -243,5 479.4

Сурьма реагирует с бромом с воспламенением. При получении ShBr,

можно действовать точно так же, как в случае АвВгз. Для этого над по-, рошкообразной сурьмой пропускают насыщенный парами брома азот и улавI. Weinland R. p., Schmidt Я.. Z.

Allgem. Chem, 44, 37

(mg)ipro$ehu}f Е, Z.^Anorg. Allgem. Chem., 108,

Seel E, Z. Anorg. Allgem. Chem, 2S2, 24 (1943); Meuwsen A, Meg-ling //., Z. Anorg. Allgem. Chem., 285, 262 (1956).

NOC1 -I- SbCI, 65,5 299,0

NO[Sba,i

364,5

Г ексахлороантимомат(V) нитроэила NO[SbCl6l

NOCI -1- Shrl. NORSHCL.L

Зеелю совместной

SbCI,, CI, и N

К раствору 2 моль NOCI в небольшом количестве сухого ССЦ, охлаждаемому смесью хлорида натрия и льда, приливают по каплям раствор 1 моль SbСl2 также в небольшом количестве ССЦ. Выпавший желтый осадок отсасывают, промывают небольшим объемов холодного CCL, и сушат в вакуум» над Р40№

Соответствующий гексахлороантимоиат(V) " конденсацией SbC"

можно получать по в виде бесцветной солн.

Свойства. Желтые кристаллы; в токе углекислого газа при 150 °С возгоняется. В закрытой ампуле плавится при 170°С, Разлагается во влажном воздухе.

ли кают продукты реакции в приемнике. Можио также поместить раствор брома в сероуглероде в колбу со шлифом, снабженную обратным холодильником к сверху через холодильник всыпать в «его небольшими порциями порошкообразную сурьму. Под конец избыток брома и сероуглерод отгоняют Содержимое колбы перегоняют в колбу с саблевидным отростком. •

Дальнейшую очистку можно производить перекристаллизацией из сероуглерода или лучше повторной перегонкой над порошкообразной сурьмой м бромидом калия в токе сухого углекислого газа. Для этого используют прибор схема которого представлена на рис. 230. В колбу 1 помещают трибромид сурьмы вместе с порошкообразной сурьмой и бромидом калия. Слева через прибор пропускают сухой углекислый газ и собирают обильный предгон в приемнике 2. Зятем приемник 2 отсоединяют от прибора и пропускают ток углекислого газа справа налево. Главную фракцию конденсируют в сосуде Л над чистейшей сурьмой. Отсюда опять отгоняют большой предгон и, наконец, перегоняют главную фракцию в присоединенный к прибору сосуд со шлифом.

Свойства. Белая кристаллическая масса в р^тав/стигда состе^ивя окрашена в светлый янтарно-желтый цвет. 1„д 97 °С; /«.. 280 С, а 4,148.

Гигроскопичен, водой гидролизуется. Кристаллизуется в ромбической- синто636 Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма 637

2. D6nge$ ?., Z. Anorg. Allgem. Chem., 263. 112 (1950).

3. lander G, Wets /, Z. EleWrochem, 61, 1275 (1957).

Трииодид сурьмы Sbh

Раствор 14 г иода в 300 мл толуола нагревают с 7 ,

сурьмы с обратным холодильников до исчезновения окраски иода. Зеленовато-желтый раствор отфильтровывают от непрореагаровавшей сурьмы (для

этого лучше использовать погружной фильтр и проводить фильтрование поддавлением углекислого газа, см. рис. 78, т. 1). Раствор оставляют кристаллизоваться, трииодид сурьмы выделяется в виде красных листочков. Толуол

удаляют в вакуумном эксикаторе при 40 °С и после этого продукт реакции

возгоняют в токе углекислого газа или в вакууме. Он перегоняется между

180 и 200-С. Выход 80% теоретического. V У

Свойства. Красные листочковидные кристаллы (трH2Oнальные). Кроме: тригональной красной формы существуют еще две зеленоватые модификации—одна ромбическая, а другая моноклинная. Расплав представляет собой жидкость граватово-красного цвета, пары окрашены в оранжевый цвет.

170 *С; /,,„ 400 °С

страница 156
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
меню на световой панели
Стерилизаторы и подогреватели Chicco
чешские чайные сервизы купить в москве
микрофон в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)