химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

урьмы, для чего вынимают пришлифованную пробку из отверстия 4. Закупорки трубки опасаться не следует, так как трихлорид вследствие приI); 4, ,,„™.„„.>, - -горло приемшша; 3 — стеклянная реакционная трубка (длина прямой

част» 60 см, внутренний диаметр 15 им. днаммр сужения S ми, толщина стенок 1,5 —ГСЛИФОМ; 5 —чер

хлора получается в виде жидкости. После того как в колбе 7 окажется достаточное количество сырого продукта, пропускание хлора прекращают и в колбу вносят несколько кусочков сурьмы. Затем колбу нагревают и наконец добавляют еще немного порошкообразной сурьмы, чтобы избавиться от остатков пентаялорнда SbCfe. Далее трихлорид отгоняют от порошкообразной Sb. Чтобы получить особо чистый препарат, SoUg можно далее подвергнуть еще и возгонке. Для этого двухлитровую колбу 1 (рис. 229) ставят иа кипящую водяную баню и сверху охлаждают током воды. В колбу / вносят некоторое количество трихлорида сурьмы SbClj. Когда на "верхней холодной стенке колбы осядет достаточное количество очень красивых длинных кристаллов и в колбе уже не останется непрореагировавшего

632

Глава 9, Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма 633

SbCIs, установке дают самостоятельно охладиться и затем вытряхивают легко отдаляющиеся кристаллы в меньшую но размеру колбу 2, снабженную осушительной трубкой 3. Разумеется, вся установка должна быть тщательно высушена.

Свойства, М 228,1; бесцветное вещество; возогианный SbClj — длинные ромбические кристаллы. t„ 72,3°С; /„„ 221 X; d 3,14 (20 °С) Гигросхопи-чеи, дымит на воздухе, оказывает сильное разъедающее действие В небольшом количестве воды растворяется, в большем количестве воды подвергает-ся ищролизу с образованием SbOCl. Растворяется в холодном спирте, сероуглероде и эфире, а также в растворах хлоридов щелочных металлов с обрадлиннее, так чтобы она почти доставала до дна колбы J. Смесь три- и- пеи-тахлорида сурьмы, образующаяся в трубке 3, насыщается затем в колбе / хлором и после удаления избытка хлора перегоняется в вакууме, как описаСвойства. Бесцветная, сильно дымящая на воздухе жидкость. 1ШЯ 4,0 °С; /,»» 68°С (14 мм рт. ст.), 140°С (760 мм рт. ст.; разложение иа SbCla и СЦ); d 2,346 (20 °С). С небольшим количеством воды образует гидраты SbCb'H2O и SbCIs-4 H2O. При добавлении значительного количества воды происходит гидролиз с образованием SbjOs-aq. р„,„ 6 мм рт. ет. (51 °С), 9 мм рт. ст. (Б8°С).

1. Hens gen P., Ret Trav. Chim. Pays-Bas, 9, 301 (1890); Kendall J., Crittenden E. В., Milter H. К., J. Am. Chem. Soc, 45. 967 (1923); Werner 0, Z. Anorg. Allgem. Chem,

очистки три»

Рнс. 229. Прибор для хлорида сурьмы возгонкой.

181, 184 (1929); Цуревьев Д. И. — ЖФХ, 1939, т. 13, с. 684; Unquisl Г., Niggti А., 3. Inorg. NucL Chem, 2, 345 (1956).

2. Ohtberg S., Acta Cryst, 7, 640 (1954); Oppermann H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 3S6, 1 (1967); lan-ge A., Steudel R., неопубликованные данные, 1969.

ЛМТСТАТУРА

I. Ruff ?>, Ber, 42, 4026 (1909); Blitz W.. Jeep K, Z. Anorg. Allgem. Chem, 192, 34 (1927); Seel P., Z. Anorg. Chem, 252, 35 (1944); An-schiitz R., Evans P. A', Liebigs Ann. Chem, 239, 291 (1887).

Оксохлорид сурьмы SbOCI

SoO. 4- H.O >- SbOCl + 2 HCI

228,11 18.01 173,20 72,92

К 100 г грихлорида сурьмы приливают 70 мл воды, хорошо перемешивают и оставляют иа несколько суток. Выделившиеся кристаллы отсасывают,

отжимают, промывают эфиром и высушивают. Кристаллы большего размера получают нагреванием SbCIs с абсолютным спиртом в толстостенной ампуле при ISO °С [2).

разеванием ShACIs, в

Свойства. Бесцветные моноклинные кристаллы. Растворяется в соляной и винной кислотах и сероуглероде. При добавлении воды гидродизуется с об-SbjCj. При нагревании приблизительно до 250 °С образуется

выше 320 °С — SbjOs (отщепление ShCI8).

ЯМТЕРА1УРА

14, 206

I, Меег

2, Edslrand М. Ark. Kemi, в, -89 (1954); Moniignie F... Bull. Soc Chim. France, 14, 378 (1947).

1. Sahanjew A.. Z. Chem, (1871); van Bemmelen J. Af, burg P. A., Noodt U. H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, S3, 290 (1903).

Пентаоксодихлорид тстрасурьмы Sb406CI2

4SbCl,4-5H.O - Su4OeOI,-f. iohc:i

912,4 90,1 637,9 364,6

величины. Их отсасывают,

10 г SbCIs растворяют в 20 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют полученный раствор ПО—150 мл воды. Раствор оставляют стоять в закрытой эряенмейеровской колбе со шлифом при 50 °С. Спустя 5—10 дней из раствора выделяются кристаллы миллиметровс промывают эфиром и высушивают в эксикаторе.

Свойства. Бесцветные моноклинные кристаллы,

ЛИТЕРАТУРА

1. Edstrand М.. Acta Chem. Scand, 1, 178 (1947).

634

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма. 635

2нда>су-з,5няо

833,0

Гексахлоросурьмяная(V) кислота H30|SbCle| -3,5Н20 (3,5-Гидрат- гсксвхлороантимон ята оксоиия)

sb,o, + s на + 2 а,+б и,о

591,5 291,7 141,8 108,0

I. Rheinbotdt fl.. Wasscrfuhr R„ Ber,. 60, 732 "(1927); Seel P., Z. Anorg. Allgem. Chem, 252. 24 (1943);

Трибромид сурьмы SbBr3

Seel P., Ndgrddi J..- Posse -ft,.' Zj Anorg. Allgem. Chem, 369, 197 (1952).

?Оксид

страница 155
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда боксов
как подготовиться к анализу секрета простаты
Бокалы для виски Nachtmann
господин чайное ситечко купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)