химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

вая последнюю и постукивая по ней, порошок постепенно пересыпают в реакционный сосуд. Однако лучше использовать автоматически подающий прибор, схема которого приведена на оис. 227. В реакционную колбу 1 вставлен сосуд 2, содержащий mwniinrnnf

*30 Г лат 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма 631

с сурьмой. В середине этого сосуда медленно вращается эбонитовый стержень 4. Изоляция от внешней атмосферы может быть достигнута с помощью либо тефлоновой насадив 3, либо обычного ртутного затвора. Нижний, слегка конический конец стержня 4 имеет винтовую нарезку в несколько ниток. При правильном направлении, вращения этого стержня порошок равномерно поступает в находящуюся в колбе разбавленную соляную кислоту (d 1,06), температуру которой понижают охлаждающей смесью. Соляную кислоту предварительно кипятят и переливают в колбу, а затем из установки вытесняют воздух током водорода. Пустую трубку 5 опудривают внутри фосфорным ангидридом, а в осушительные трубки 6 помещают смесь Р4Оц> и стеклянных бус. Из газа, содержащего около 15% SbHs, сгибай вымораживают в ловушке 10 жидким азотом. По окончании выделения газа (это выделение, продолжающееся несколько часов, можно легко отрегулировать нужным образом, изменяя число оборотов падающего устройства) весь стибан вытесняют током водорода из колбы 1 в ловушку, отпаивают правую часть' установки в точке 7 и откачивают ее. После оттаивания продукта в ловушке его разгоняют, собирая небольшой первый погон в ловушке 15, s главную фракцию—в ловушке 11. Затем запаивают трубки в точках * и 9 и отгоняют .продукт в ампулы 12—14, следя по манометру 16 за величинами давления ™ра. Температура кипения полученного препарата лежит в пределах 65—

Способ 2

4 KSbOfCACy -f 3 КВН, + 7 HgSC-4 -I- 5 Н.О -»1299,7 161,8 686,6 90,1

>- 4 SbH, + 3 Н3ВОа + 4 HjfCjH2O,) + 7 KHSG4

499,1 185.5 600,4 953,2

Стибан можно получать и по методике, разработанной для синтеза арсана (см. выше, рис. 22В). Для этого последовательно растворяют в 100 мл воды 10,5 г гидроксида калия, 15 г K.SbO(C,H4Cv,) и 2,0 г борогидрида калия КВН». Затем к полученному раствору приливают по каплям в течение 15 мин разбавленный раствор серной кислоты (25 мл концентрированной HjS04 в 200 мл воды). Стибан, содержащий среди прочих примесей воду и углекислый газ, сжижают в ампуле иди ловушке, откуда его перегоняют в высоком вакууме в ловушку, охлажденную до -130 °С (плавящийся пен-таи), через промежуточную ловушку с температурой —95°С (плавящийся толуол). Прн этом вода вымерзает в промежуточной ловушке, стябан конденсируется в основном в ловушке с температурой —130°С, а углекислый газ с остатками SbHs —в ловушке перед масляным насосом, охлаждаемой до -196Т.. Выход 0,025 моль "(50% по КВН,).

Способ 3. Стибан можно получать (аналогично арсану) из трихлорида сурьмы SbCIs и борогидрида лития LiBH, при —70 °С в безводном эфире (выход 89%) [9J. Стибан выделяют фракционной перегонкой.

Способ 4. Стибан можно получать также путем электролиза [8J. В качестве электролита используют раствор 80 г винной кислоты и 8 г сурьмы в 1,7 л 4 н. раствора серной кислоты. Анод изготовляют из платины, а катод — из платнно-ирндиевого сплава.

Свойства, Af 124,77. Газ, легко разлагающийся с выделением тепла (А/Г 145 кДж/моль, взрывоопасен!). 'Колбы, наполненные газообразным стибащм, можно запаивать лишь при промежуточном включении длинных капилляров или после полной конденсации SbHs жидким воздухом. („„„ — 18,4°С; от —88°С до —94Т. (различные данные); d 2,2 (при rW). Уже непосредственно выше точки кипения происходит Медленный распад на элементы. В 5 об-, ч. води растворяется 1 об. ч, SbHj. Чрезвычайно ядовит!

7. Durrani A. A., Pearson Т., Robinson P. L., i. Chem. Soc., 1934, 733.

8. Reisman А„ BerkenUit М„ Haas Е, С, Games A.. J. Eleclrochem. Soc. 101, 387 (1954).

9. Wiberg F... Modritzer K... Z. Naturforsch, 12 B, 123 (1957).

10. Berka I . Brings T„ Miltard Af, Jolty №.. J. Inorg. 14, 190(1960),

11. Jolly W. L., Drake Synth, 7, 43 (1963).

ЛИТЕРАТУРА

Nucl. Chem, 1. R., Inorg.

1. Rcckleben H., Outtig A., Z. Anal. Chem, 49, 73 (1910).

2. Paneth P.. Z. Elektrochanie, 26, 453 (1920).

3. Sand H. J., Weeks E. J., Worrell St. W., 3, Chem. Soc. (London), 123, 456 (1923).

4. Weeks E. J., Rec Trav. Chim. Pays-Bas, 43, 649 (1924); 44, 201, 795 (1925),

Б, Stock A., Doth W„ Ber., 35, 2274

6 ТЫ2}}. V„ U. S. Patent 231280 (1945).

Трихлорид сурьмы SBCI3

2Sb + 3Cl, ? 2 SbCI,

243,5 212,7 456,2

Рис. 228. Прибор для получения трихлорида сурьмы.

риемшша; 3 — стек щаметр 15 мм. дн; мающаяся л робка

В стеклянную трубку 3 (рис. 228) вносят несколько кусочков чистой сурьмы и через горло 2 двугорлой колбы / пропускают ток сухого хлора. Отверстие 4 держат открытым до тех пор, пока весь воздух из прибора не будет вытеснен более тяжелым хлором. Трубка 3 закреплена немного наклонно по отношению к колбе 1. После начала реакции (разогревание трубки 3) необходимо лишь время от времени добавлять в трубку свежие кусочки с

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы powerpoint excel
твердотопливный котел что это
помялась крышка багажника калина универсал
ghjnjxysq dtynbkznjh

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)