химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

о тех пор, пока не образуется светло-желтый прозрачный раствор. Последний отфильтровывают от непрореагировавшей серы. К фильтрату приливают спирт (40—50 мл) до появления устойчивой мути. Спустя некоторое время (в общей сложности через 60 мин) на стенках сосуда оседают игольчатые кристаллы, которые быстро отсасывают и промывают спиртом. Упариванием маточника на водяной баие с последующим осаждением спиртом удается получить дополнительное количество препарата. Выход 42—43 г.

С целью очистки полученный продукт растворяют при слабом нагревании в 50—60 мл воды и после фильтрования из полученного раствора высаживают спиртом (70 мл) тиоарсенат натрии. Снова отсасывают выпавшие кристаллы, промывают их 30 мл спирта и сушат на воздухе.

Anorg. (1964).

Свойства. М 440,14. Na3As03S - 12H2O — бесцветные кристаллы, f„ 58—55°С. На воздухе выветривается. Очень легко растворим в воде, при подкислешш раствора выделяется сера.

2. Schmidt М., Wugerte R. Р... Z.

Allgem, Chem, 830, 48

I. Weinland P., P., Rump! ft, Ber., 29, 1009 (1896); Z. Anorg, Allgem, Chem., 14, 42 (1897).

20*

?628 Глава 9.'Мышьяк, сурьма, висмут

Сурьма 629

6 NaOH -I- As^„ •)- 2 S 240,0 240,0 64,1

Дитиоарсенат(V) натрия NajAs02S2-11Н20 2 NajAsOjS, -f HrS + 2 H.O

480,0 34,1 36,0

0,1 моль сырого, свежеосажденного сульфида мышьяка(Ш) смешивают с 6,4 г тонкоизмельченной серы и приливают к ним раствор 24 г гидрокенда натрия в 200 мл воды. Полученную смесь оставляют в течение 12 ч при частом встряхивании, пока не растворится большая часть серы, и затем фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Кристаллический осадок представляет собой очень чистый NajAsOsSj-11 H2O. Из маточника получают еще некоторое количество препарата в смеси с тет-ратиоарсенатом и менотиоарсенатом.

Свойства. М 438,19. Na.AsOjS.-llHiO- бесцветные ромбические кристаллы. Легко растворяется в воде.

1. GroschuH Е.. Z. Anorg. Allgem. 4. l.aulii P.. Bull. Soc. Chim. France Chem, 103. 164 (1918). (5), 14, 975 (1947).

2. WiUard H. Я, McAtplne Я К, J. 5. Gebauhr W.. Spang A.. Angew. Am. Chem. Soc, 43, 801 (1921). Chem, 72, 345 (I960).

3 Hdrdgschmid O., Zintl P., Lin- 6. Gaamann A.. Hejy. Chim. Acta, 52,

hard At, Z, Anorg. Allgem. Chem, 2614 (1969).

136, 264 (1924).

Стибан SbHs

(Гидрид сурьмы, стибин) Способ 1

MgA-f 6 HCI v 2Sl)H»-f-3MgCla

316,4 218,8 249,5 285,7

20 г тонкоизмельченной сурьмы смешивают с 40 г порошкообразного магния и нагревают смесь в токе водорода на жестяном желобке длиной 70 см, помещенном в железную трубу диаметром 25 мм. Когда труба накаляется, пламя гасят. Трубу охлаждают в токе водорода. Смесь металлов

1. Weinland Я F„ Lehmann P., Z. Anorg. Allgem. Chem., 26, 340 (1901).

Сурьма Sb

Способ 1. Сурьму наивысшей частоты можно получить восстановлением оксида сурьмы (V) Sb-O, в токе водорода или проще — восстановлением цианидом калия. Для этого смешивают равные части сухого оксида и чистейшего КСК и нагревают смесь в фарфоровом тигле до плавления. По охлаждении образовавшийся королек кипятят в воде для удаления захваченных им примесей и переплавляют. Согласно Грошуффу [IJ, исходный SbsGs лучше всего очищать многократной перекристаллизацией из чистой концентрированной соляной кислоты в виде HSbCU. Для дальнейшей очистки Латье [41 рекомендует перегонку металла в вакууме прн SOOT.

Способ 2. Согласно Гебору и Шпаигу [5], содержание примесей в сурьме можно уменьшить (в зависимости от элемента от Ю-* до 10"') хлорированием сурьмы до пентахлорида с последующим восстановлением его сурьмой до трихлорпда SbClj, который наконец перегоняют (перегонка — основная стадия очистки). Перегнанный трихлорид сурьмы переводят в SbСl2, растворяют в соляной кислоте и перекристаллизовывают в виде HSbСl2. Продукт перекристаллизации растворяют в воде, приливают концентрированный раствор

аммиака до рН 3 -4 и выделяют SbjGs-aq. Оксид сурьмы(V) прокаливают

в корундовой лодочке при 800—900 °С до SbA и восстанавливают последний до металла в токе водорода при 530- -580 °С.

Способ 8, Сверхчистую сурьму можно получить восстановлением трихлорпда сурьмы в газовой фазе 30-кратным избытком водорода при 730—750 °С в кварцевой трубе [6].

Свойства. 4» 630 °С; 4,™ 1637 °С; d 6,684. Блестящий голубовато-белый хрупкий металл, легко растирается в порошок. Нерастворим во фтоооеодо-родной, хлороводородной и серной кислотах; растворим в смеси азотной и винной кислот и в царской водке.

i

следует подвергать только спеканию, но не сплавлять. Содержимое трубы просеивают и крупные частицы вновь измельчают. Серо-черный порошок должен проходить через сито с отверстиями 0.5 мм. Разложение осуществляют внесением порошка в яислоту (но не наоборот!). С небольшим количеством вещества эту операцию можно проводить таким же образом, как это было описало при изложении синтеза арсана AsHs (см. выше). В реакционный сосуд вливают кислоту, а сплав магния и сурьмы помещают в боковую колбочку. Поворачи

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда микрофонов в москве
Компания Ренессанс уличная лестница на второй этаж - качественно и быстро!
кресло t 9908
склад для временного хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)