химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

6, 14 (1941); Josl K--H. Worm-la H., Thita ?.. Acta Cryst, 21, 808 (1966).

В толстостенной запаянной стеклянной ампуле сплавляют прн 500— 600 °С эквивалентные количеств» мышьяка и серы в атмосфере азота. Продукт реакции очищают возгонкой в вакууме.

Свойства. Темно-красные блестящие кристаллы. Плотность паров соответствует при 550°С формуле As.S,. („ 307 °С; /„« 56541; й 3,506. МоноNaH2As01-H20 181,9

Дигидроарсенат(У') натрия NaHsAsO-,-H20

H„As04 -f NaOH 141,9 40,0

5 н. раствор мышьяковой кислоты нейтрализуют гидрокотдом натрия .до изменения окраски метилоранжа и затем упаривают полученный раствор, .до начала кристаллизации. Выделившийся при охлаждении сырой продукт растворяют в воде до получения насыщенного прн 100°С раствора (75,3 г/100 г поды), а затем охлаждают раствор до 0°С при помешивании. Выделившийся мелкокристаллический осадок, напоминающий муку, отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают над •фосфорным ангидридом.

Свойства KalbAsO. H2O -белая кристаллическая мука, й 2,53. При нагревании теряет кристаллизационную воду и превращается выше 230 Х в полимерный арсенат NiAsO, с образованием промежуточных соединений KaHzAsO,, NajHjAsiOj и Na8H5As30M. Аналогичное соединение калия KlUAsO, при нагревании сразу же превращается в КАбОз, не образуя про межуточных арсенатов.

природе встречаются в виде минерала реальгара.

Kapustinski А, Р., Z. Anorg. Allgem. Chem, 205, 95 (1932).

Пентасульфмд димышьяка As2S5

Способ 1

2H,AsOt + 5H^ »- AsA + 8H20

283,9 170,4 310,2 144,1

Чистый AsjSs удается получить путем осаждения его из раствора мышьяковой кислоты лишь при добавлении к последнему двойного объема концентрированной соляной кислоты {А 1,19) с последующим пропусканием через охлажденный льдом раствор в течение 1 ч сильного тока сероводорода. Уже при прилива пни соляной кислоты необходимо хорошо охлаждать раствор во избежание сколько-нибудь заметного нагревания. Осадок промывают водой и спиртом и высушивают прн 100 °С.

S0—285

626

Глаяв 9. Мышьяк, сурьма.

627

Способ 2 ,

2 Na,As.S, + 6 НС1

В

вливают

lot

Anorg. (1930).

644,3 218,7

I. Neher P., Z. Anal. Chem., 32 45 (1893); Foster Г, J. Am. Chem. 38, 52 (1916); Foerster F., Z. - Allgem. Chem, 188, 90

2. Mo ?., Hertzog K.. Winkler A., Z. Anorg. Allgem. Chem, 373, 111 (1970).

1440,6

4NasftsS4-8HiO + 22HaO

1665,2 396,0

192,6 428,0

В 100 мл воды растворяют при нагревании 360 г. Na2S-9HsO и 48 г порошкообразной серы и разбавляют полученный раствор 500 мл воды За-тсм в горячий раствор вносят 107 г As»S, (реальгара). Реакционную смесь сЬильтюуЮт; фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки на поверхности раствора и охлаждают. Кристаллическую массу отсасывают и дважды перекристаллизовывают из воды.

Свойства М 4162. NasAsS4-8HsO —бесцветные или бледно-желтое моноклинные кристаллические призмы. Легко растворяются в воде, устойчивы на воздухе. При подкиоиши раствора NajAsS, выпадает объемистый осадок As,S,.

2(NH,)sAsS4 514,6

Тегратиоарсснят(V) аммония (NH4)3AsS,.

AsA + 3(NHf),S

310,2 204,4

1. Presenilis J?, Z. Anal. Chem,, I, 192 (1862); McCoy W.. Z. Anal. Chem, 34, 725 (1895).

2. Бродская H. #., Гербер M. 11., Теодороеич В. П., Шушарина А. Д. — ЖПХ, 1957, т. 30, с. 1588; ТШо ?.. Hertzog К., Winkler A., Z. Anorg. Allgem, Chem, 373. Ill (1970).

AsjSs растворяют в избытке (NH,)5S прн умеренном нагревании. Раствор энергично встряхивают с горячим спиртом. При охлаждении выделяют ся бесцветные кристалла соли. Осадок отсасывают и промывают спиртом.

Свойства. М 257,29. Призматические кристаллы, на воздухе окрашиваются в желтый цвет, но только с поверхности. При нагревании плавится » разлагается на AsjSs, серу и сульфид аммония.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bloxam W. P., J. Chem. Soc. (London), 67, 277 (1895). Тетратиоарсенат(V) натрия Na3AsSt-8H20

2Na,AsS4 544.3

Способ 1

3Na^ + AaA + 2S 234,2 246.0 64,1

20 г ASJOJ растворяют в горячем растворе гндроксида натрия. Полученный раствор сильно подкисляют соляной кислотой и пропускают при нагревании ток сероводорода. Осадок сульфида мышьяка тщательно промывают разбавленной соляной кислотой. Готовят раствор 24 г гидроксида натрия в 100 мл воды и половину его насыщают сероводородом, а затем сливают со второй половиной раствора NaOH. Таким образом получают раствор сульфида натрия Na2S, в котором растворяют 6,4 г серы и полученный вышеописанным способом сульфид мышьяка(III). Реакционную смесь упаривают на водяной бане до образования кристаллической пленки на поверхности раствора и затем охлаждают. Выделившийся кристаллический осадок промывают 50%-ним раствором спирта и перекристаллизовывают из горячей воды.

гЫа.АвО^+ЗНр

447,9 54,0

Монотиоарсенат(V) натрия Na3AsOsS-)2H20

6MaOH + AsjO„ + 2S -240,0 197,8 64,1

В колбе на 250 мл растворяют 10 г As-A и 12 г NaOH и 80—100 мл воды. Затем прибавляют 3,0 г порошка серы к кипятят смесь с обратным холодильником около 90 мин д

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы офис xl ворд
edge 3 55 fw
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - DQ.B5FER.001 с доставкой по Москве и другим городам России.
купить бу шашку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)