химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

нему концентрированную соляную кислоту. Образующийся AsСl2 медленно отгоняют в токе-хлороводорода. Масляный слой, образовавшийся в первой конденсационной-ловушке, несколько раз встряхивают с чистейшей концентрированной соляной кислотой для удаления SbCI3 и хлоридов других элементов (объем соляной-кислоты составляет 2/3 от объема масляного слоя). Пробу на содержание-сурьмы в водном слое проводят но Фолку и Хортону [1] следующим образом: основное количество растворенного AsOs отгоняют; AsClj, оставшийся-в конщенТрировалном солянокислом растворе, осаждают сероводородом, осадок отфильтровывают, а в маточник после разбавления снова пропускают сероводород. Прн этом выпадает оранжевый осадок сульфида сурьмы. Следовые количества сурьмы определяют после 1—2-дневного стояния раствора в атмосфере НД Чистый AsClg гидролизуют при сильном перемешивании кипящей водой. При охлаждении раствора кристаллизуется Asz03.

Свойства. Белый порошок. Кристаллизуется в виде двух модификаций: клаудетита (моноклинная; г,„ 315°С) и арсенелитг (кубическая, 1пд 274°С). Из холодного солянокислого раствора AsjOi всегда выделяется арсенояит. Клаудетит получают при многодневном нагревании влажного арсенолнта до* 100—200 °С. Кроме того, существует еще стеклообразный As^O* '«,. 460 °С, возгоняется в токе азота прн 195 °С. В парах, в нитробензоле и в арсенолн-те существуют димерные молекулы As)O0. Оксид мышьяка(Ш) может быть очищен от нелетучих примесей (например, Fe, Си, но не от Sb, Р, Те) многократной возгонкой.

(C.H.l.AsCl. + SO,

377,1 64,1

3,06 г трифеннларсана высушивают в вакууме и затем растворяют в 10 мл сухого толуола. Полученный раствор охлаждают смесью льда и хлорида натрия до 0 °С и приливают к нему по каплям в течение 10 мин при этеремешиванни раствор 1,35 г свежеперегнанного хлорида сульфония bUjСl2 в 10 мл сухого толуола. Выделившиеся кристаллы отсасывают, дваж-.ды промывают сухим толуолом (на каждое промывание расходуют 5 мл толуола) и высушивают в вакууме. Выход 3,6 г (95% теоретического).

ЛИТЕРАТУРА

1. Foulk С. W., HorUm Р. О., J. Am. Chem. Soc, 51. 2416 (1929).

2. Icnckel E.. Z. Anorg. Allgem. Chem, 182, 314 (1929).

3. Schuimann I. A.. Schumb W. C, J. Am. Chem. Soc, 65, 878 (1943).

4. Tourky A. P., Mousa A. A.. J. Chem. Soc, 1949, 1305.

5. Stranskt I. N.. Plieth A', Zolt J... Z. Elektrochemie, 62, 362 (1958).

6. Demi F., Caislova V., Chem. Listyv 54, 846 (1960),

7. Osumi У, Nakane M, Mivake Y.„ J. Chem. Soc, Japan, Ind. Chem. Sect, 68, 437 (1963).

?24 /'лова 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Мышьяк 625

Мышьяковая кислота HsAsO, Ля,о3 f 2HNO,-) :ui,o

197,8 126.0 54,0

76,0 301,8

I. ТЮа Е„ Plaetschke J.. Z. Anorg. Allgem. Chem., 260, 315 (1949); Thile ?, Grume 11.. Z. Anorg. AllГ

а. Chem., 281, 262 (1955); ТЫ-E.. Dostal K. Z. Anorg. Allgem. Chem., 298, 100 (1959).

В колбе со шлифом нагревают 100 г AssC% со 100 мл концентрированной азотной кислоты (As04 • 1/2 HiO. Если выдерживать раствор при —30 °С в течение нескольких дней, то можно получить гидрат состава HTAsC%. Напротив, при упаривании раствора при 100 °С получаются кристаллы состава (HsAssOio)*.

Свойства. Все вышеназванные гидраты при нагревании до 250—300 ГС теряют воду и превращаются в AsjQs. Кристаллы НАОс 1/2 H2O — крупные,полимеры, образуют гигроскопичные

прозрачные, гигроскопичные.

(HsAsaOio)* или AssOs-5/ЗH2Oкристаллы.

Арсснат(V) аммония (NH4)3As04«3H20

Н,АЮ4 + 3 NH8 + 3 11,0 >- (K4j)3As04-3H2O

141,9 51,0 54,0 246,9

Как можно более концентрированный водный раствор мышьяковой кислоты насыщают газообразным аммиаком, после чего тотчас же выделяется арсенат аммония в виде хорошо образованных кристаллов.

На

779

sitU A„ Compt. Rend, 198, (1934); 200. 1854 (1935).

Свойства. (NHJaAsOj-SH2O — ромбические кристаллические листочки, воздухе теряет NH* и Hfi и превращается в гндроарсенат. Прн кипяченщ водного раствора улетучивается такое количество аммиака, что состав рас твора соответствует днгндроарсенату.

I. Salkowstu Н. 1. prakt. Chem, 104, 132 (18681; Matlgiwn С. de PasТетрасульфнд тетрамышьяка As4S*

4 As + 4S *- As4S4

299,7 128,2

427,9

1. Simon A.. Thaler Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 161, 143 (1927); 246, 19 (1941); Gairin П.. Bull. Soc. Chim. France, 22, 1536 (1955); Kolarots A", Z. Anorg. Allgem. Chem, 24

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маленькие офисные кресла
vs 63/50-4d
Чайные аксессуары Continenta купить
вентиляционные решетки рв100*150

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)