химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

енно выделяет CIj.

Способ 2.

2 А<,0, -г- 3 S + 6 Вт,

395,7 96,2 968,9

1. Jonj K. J. Pharm. Chim., [61, 12, 312 (1900).

2. Oddo G., Giachery V., Gazz. Chim.

79, 14

Hal, 53, 66 (1923). 3. Nicklis J. J, prakt, Chem,

Трииодид мышьяка Asls Способ I.

455,6

As + •/, 1. " Asls

74,9 380,7

(1860); J. Pharm. Chim. [3], 41. 142 (1862). 4. Brarkkcn. Kongr. Norske Vidensk. Selsk. Forhand], 8, Nr. 10, 1

(1935),

618

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

т

619

ро фильтруют и дают выкристаллизоваться продукту реакции. Упаривание!* раствора можно получить дополнительное количество препарата. Полученное вещество перекристаллизовывают из сероуглерода или из эфира. Способ 2.

ASjOj-f 6HCI+6KI >- 2Asl, + 6KCl + 3HaO

197,8 218,8 996,1 911,3 447,4 54,0

К горячему раствору 2 г AsA в 30 мл соляной кислоты (d 1,19) приливают раствор 10 г KI в 10 мл воды. При этой выпадает желтый кристаллический осадок, который отфильтровывают на нутч фильтре и промывают концентрированной соляной кислотой (rf 1,12) до тех вор, пока при испарении промывной жидкости на часовом стекле не будет больше оставаться хлорид калия. Далее препарат может быть очищен перекристаллизацией, как описано выше.

Способ S. Aslj можно получить аналогично AsBr, из ASJOJ, иода и серы по Оддо [3]. Вместо брома прибавляют 102 г Ь и нагревают смесь 14 ч. препарат очищают перекристаллизацией.

Свойства. Блестящие, красные пластиночки нли листочки. Кристаллы — ромбоэдрические. ?„„ 424 °С; t„ 144 °С; D 4,39, Растворяется в воде, спирте; эфире сероуглероде, ксилоле и различных других органических растворителях. Немного растворяется в концентрированной соляной кислоте На воздухе постепенно разлагается с образованием AsjO, и иода.

6. WIGGERS, Otto, 5. Aufl.

Lehrbuch SON GRAHAM-Braunsdiweig, 1881,

II, 462.

7. COWLEY R. С. CATFORD J. P., Pharm. J. [4) 21, 131 (C. 1905, II, 809).

8. VEGARD I... Skr. Acad. Oslo, 1947, Nr. 2, I.

9. Blitz P., Sapper A., Z, Anorg. Allgem. Chem., 203, 277 (1932).

ЛИТ»АТУГД

1. BAMBERGER П., PHILLPP /., Вег, 14, 2643 (1881).

2. MADSON W. II., KRUUSKOPF F С, Ret Trav. Chim. Pays-Bas, 50 Ю05 (1931).

3. Oddo C, Giachen/ N.. Gazz Chim Hal., 63, 56 (1923).

4. KARANTASSIS Т., Bull. Soc. Chim France (4), 37, 853 (1925)

5. MMTLGNIE ?., Bull. Soc. Chim. France (5), 8, S42 (1941).

Тетраиодид димышьяка As2l4

657,4

2 As )- 2 1,-149,8 507,6

AsA получают no Бодлеру и Стассену [5J в литровой трелгорлой колбе, снабженной механической мешалкой к соединенной посредством вертикальных трубок со шлифами с ртутным манометром и с трехходовым крапом.

помощью трехходового краиа прибор можно попеременно вакуум кровать и заполнять сухим чистейшим азотом. Реакционную колбу откачивают 2— 3 раза, каждый раз заполняя ее после этого азотом. Затем трубку, ведущую к манометру, отсоединяют на короткое время и наливают в колбу 500 мл октагадрофенантрсна (высушенного над СаН2) в струе азота. После этого в колбу вносят при перемешивании 65 г иода (истолченного в ступке и высушенного над Р<Ою) и 55 г мышьяка (растертого до пылеобразного состояния я высушенного над Р4Ои). Затем к колбе присоединяют манометр и «ескольно раз промывают прибор инертным газом Реакционную колбу нагревают в течение 20—30 мин на бане до 220—240 °С и выдерживают ее при этой температуре 1—1,5 ч. В результате побочной реакции с октагидрофе-«аитреном образуется иодоводород, который растворяется главным образом в конденсате, стекающем из обеих вертикальных трубок.. Каждый раз, когда капля конденсата попадает в колбу, происходит вскипание реакционной сме-Пока протекает реакция, иа прибора для фильтрования, изображенного

{а протекает

на рис 226, удаляют воздух путем многократного откачивания с последующим заполнением его азотом. По окончании реакция мешалку тотчас вынимают из реакционной колбы при некотором избыточном давлении азота в ней. Следует иметь в виду, что при открытом отверстии колбы из нее улетучиваются горячие пары иодоводорода. Одновременно в приборе для фильтрования снимают с фильтра иробирку-чехол (при пропускании азота)

... _s

РИС. 226. Фильтрационный прибор для выделении Asjlj.

I колба M 1 л; фефш'юс;

3 — вякчушшй кожух (дпамегр S0 ии>; 4 —трубка фильтр» (диаметр 5 мм): 5 — иробврка-чехол; б — стеклянный пористый ?фильтр 03 (диаметр 20 ««).

il 6

к вводят фильтр в реакционную колбу через средний шлиф. Шлифы надежно присоединяют и осторожно откачивают прибор через форштос и присоединенную к нему осушительную трубку. Разрежение, создаваемое в реакционном сосуде, непрерывно компенсируется давлением поступающего азота. Таким способом засасывают нагретую до 160—200 °С интенсивно красную реакционную смесь в приемную колбу и охлаждают при частом встряхивании до комнатной температуры. При этом кристаллизуется смесь AssL, и Asia в виде красных игольчатых кристалликов. Спустя 2—3 ч сырой продукт отсасывают на фильтре G2 без доступа воздуха, 3—4 раза промывают в струе азота 50 мл сухого петролейного эф

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонту кондиционеров
навесное оборудование в самаре
купить шезлонг для дачи в интернет магазине
цены искривление носовой перегородки лазером

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)