химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

колбы, предварительно поместив в нее немного металлического мышьяка. '/ Способ S

As2Os + 6HCl *? 2АзС1, +311,0

197,8 218,8 362,6 54,0

Оксид мышьяка (III) AsjO. растворяют в концентрированной соляной кислоте. Затем перегоняют продукт реакции в токе хлороводорода.

1. Smith R. ?., Ind. Eng. Chem, 11, 109 (1919).

2. Partington J. R., 1. Chem. Soc.

(London), 1929, 2577.

3. Baxter G. P., et at.. J. Atn. Chem.

Soc, 55, 1054 (1933); 57, 851

Свойства, А1 181,28. Бесцветная маслянистая жидкость. На воздухе дымит. Чрезвычайно ядовит! Затвердевает, согласно различным данным, между —20 °С и —13 °С с образованием бесцветных, с перламутровым блеском кристаллов. Гк,ш 131,4 °С. Растворяется в воде и в соляной кислоте. Растворяет водилы щелочных металлов, серу, фосфор и масла, d 2,16. Может быть очищен от Си, Fe и Sh двукратным встряхиванием с 10 и, раствором соляной кислоты или с 10 и. раствором серной кислоты (1:1,25°С) (см. AsA).

gem. Chem, 203. 277 (1932); Billz W., Kennecke E, Z. Anorg. Allgem. Chem, 147, 171 (1925).

(1935). 4. Bi

6. Booth C. P., Monsanto Chem. Co., U. S. Patent 2 383 105 (1955).

lUtz W., Sapper A., Z. Anorg. All6. Steudel R„ неопубликованные данные, 1969.

616

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Г

Мышьяк

617

[(CH^NlAsCI,

290,9

Тетрахлороарсенат(III) тстраметиламиония [(CH3)«N|AsCit

[(CH^NJCl + AsCI, 109,6 181,3

В колбу емкостью 50 мл со шлифом помещают 0,3—0,5 г чистого, совершенно сухого 1(СН,)4К}С1 (сильно гигроскопичен!) и около 10 мл свсже-перегнаниого, не содержащего хлора AsСl2. Содержимое колбы нагревают, периодически встряхивая, до тех пор, пока не образуется прозрачный раствор. Затем его упаривают в вакууме (масляный насос). Между колбой и насосом помещают по меньшей мере одну охлаждаемую ловушку. Остаток после упаривания нагревают в реакционном сосуде в течение 3 ч при 50 °С и откачивании прибора с помощью масляного насоса до постоянной массы.

Свойства. Белый не гигроскопичный порошок; хорошо растворяется бес» видимых признаков взаимодействия в воде и метаноле; ие растворяется в бензоле. Водные растворы имеют сильно кислую реакцию. Содержание нре парата определяют иодометрическим титрованием.

Аналогичным образом можно Получать и kAsCl,, однако вследствие малой растворимости хлорида калия в 60 г AsСl2 при нагревании растворяются

только 20 мг KCI. 1

712; DiLorenzo J, V., Schneider R. F.. J, Phys. Chem., 72, 761 (1968); Lautenback D.. Steudel R.. неопубликованные данные, 1968.

ЛИТЕРА!»»*

1. Schmutbach С. П., Inorg. Chem., 4, 1232 (1965); Seattle 1. R, Gil-son Т., Liuingston К-, Fawcett V„ Ozin G. A., J. Chem. Soc., A, 1967,

AsBr3

Трибромид м

Способ /.

2 As-1-3 Br, »- 2AsBrs

149,8 479,5 629,3

В трурку из ненского стекла помещают лодочку с порошкообразным

мышьяком. Над ним пропускают ток сухого азота, насыщенного парами

брома (при пропускании его через промывную склянку с бромом). Трубка

имеет наклон в сторону приемника ж соединена с ним форштосом. Все части

прибора'соединены между собой с помощью шлифов. Трубку нагревают до

начала реакции. Жидкий продукт реакции, содержащий небольшое количество брома, собирают в приемнике и перегоняют после предварительного добавления небольшого количества порошкообразного

Gutmann V.,

Z. Anorg.

Chem., 266, 331 (1951)

Allgem.

™...„ .™, „„, w=."7, Und-quist Z, Andersson L.H.. Acta

Chem. Seand, 8, 128 (1954); lau-lenbach D„ Steudel R., неопубликованные данные, 1968.

Гексахлороарсенат(V) тстраэтил аммония [(C,Hs)4N]AsCle

[(C^NJCI + AsCI. + Cl, ? ЦСгИ^ЩАзО,

165,7 181,3 70,9 417,9

Четырех гордую колбу снабжают капельной воронкой, трубками для ввода и отвода газа, магнитной мешалкой и трубочкой с пористой стеклянной

пластинкой. Через последнюю содержимое колбы можно профильтровывать в другой сосуд без доступа воздуха (см. рис. 57, ч. 1, т. 1). В четырехгор-лои колбе растворяют 10,7 г AsСl2 в 200 мл свежеочищепного хлороформа и охлаждают полученный раствор до 0°С. В раствор пропускают хлор до насыщения. Затем к полученному ярко-желтому раствору AsСl2 и С!, в хлороформе приливают по каплям в течение 30 мин при непрерывном пронус-S-T TJ?a хлора Раствор 5.33 г [(C2HЈ),N]C1 в приблизительно 100 мл СИСЬ Прн этом тотчас же выпадает осадок оранжевого цвета. Затем колбу продувают сухим азотом и, опрокидывая ее, фильтруют реакционную массу через стеклянную пористую пластинку. Осадок несколько раз промывают хлороформом под аэотои. Выход сырого продукта составляет 12,5 г (93% теоретического),

Полученное вещество перекристадяизовывают из приблизительно 200 мл сухого ацетонигрила (перегнанного над Р.О,„, («.,, 82 °С). Насыщенный раствор [(QHs^NJAsCI, в ацетонитриле готовят при комнатной температуре, ЗЭТепе &fTpo иы1аждают до О °С (медленное разложение в ацетонитриле при 25 С|). Выход чистого продукта около 8 г.

Свойства- Кристаллы —листочки оранжевого цвета. г„ 146,5—149*С (с разд.). Гигроскопичен, склонен к окислению, при 25°С медл

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
септопластика носовой перегородки цена
таблички на дом с номером дома деревни
благодарственное письмо коллективу детского сада от родителей
вентилятор осевой ftda 050 0.18квт п=860обмин. цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)