химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

„ Z. Anorg. Allgem. Chem., 56, 393 (1908).

6. Konopik N.. Salaczka K„ Monatsh. Chem, 82, 1120 (1951).

7. Lautenbacb D., Steudel P., неопуб! данные, 1968.

приемная трубка 5. Через трубку, проходящую в отверстие пробки рядом с термометром, пропускают сухой, охлажденный до —20 °С углекислый газ. Приемник 6 погружают в ледяную воду и наливают в него около 300 мл сероуглерода. За первым приемником следуют еще два таких же сосуда, но меньшего размера, содержащие 100—120 мл сероуглерода. Все три шарообразных сосуда помещают в баню с ледяной водой. Приемники соединены между собой с помощью либо изогнутых стеклянных трубок, либо сферических шлифов. Баню с ледяной водой накрывают сверху крышкой для зашиты от света. Крышка имеет отверстие для добавления льда. Уровень ледяной воды должен быть несколько ваше конического патрубка поглотительной трубки, в который вставлена алюминиевая трубка. В последнюю помещают чистый мышьяк и нагревают газовой горелкой или в электрической печи до темно-красного каления. Тонкий слой оксида, покрывающий мышьяк, предварительно удаляют нагреванием мышьяка в токе углекислого газа. Затем одновременно через алюминиевую трубку и сверху в приемную трубку пропускают ток углекислого газа. Пары мышьяка охлаждаются углекислым газом и тотчас же поглощаются холодным сероуглеродом. Полученный раствор фильтруют и упаривают на водяной бане приблизительно до половины объема. Далее раствор упаривают в широкой пробирке до насыщенного состояния, и в заключение его охлаждают смесью сухого льда с ацетоном. При этом выделяется желтый мышьяк As,. Находящийся над кристаллами раствор сливают, а кристаллы высушивают в вакууме. Все операции, в особенности с концентрированными растворами, следует по возможности приводить не на свету. Если железная трубка нагревалась по всей длине, а длина слоя мышьяка в алюминиевой трубке составляла 40 см, то спустя 1—2 ч получа3 NaBr + 3 NH, + AsH, 308,7 51,1 22,4 л (78,0)

Арсаи AsHs (Арсин)

Способ t

Na3As + 3 NHjBr 143,9 293,9

Реакцию проводят в жидком аммиаке в реакционном сосуде, изображенном на рис. 224. Прежде всего помещают в сосуд i необходимое количество натрия и конденсируют на нем сухой аммиак. Затем прибавляют рассчитанное количество порошкообразного мышьяка. Вращением небольшой колбочки, присоединенной к реакционному сосуду, и постукиванием по ней постепенно вводят в сосуд взвешенное количество сухого бромида аммония. Выделяющийся газ промывают водой, высушивают с помощью Р„Ош и сжижают жидким азотом. Полученный препарат очищают от примесей перегонкой в вакууме. Для этого пользуются установкой, подробно описанной при изложении синтеза SbH, (см. ниже рнс. 227) или в ч. I т. 1.

Способ 2

A%Zn3 + 3H^D4 -—*? 3ZnS04 + 2AiH,

346,0 294,2 484,3 44,8л (155,9)

Для получения необходимого цинкового сплава сначала готовят исходный сплав, для чего цинк плавят в закрытом тигле и добавляют в него часть мышьяка:

2 As + 3Zn s- A%Zn3

149,9 196,1 346,0

19*

/

?12

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Мышьяк

613

После охлаждения сплав перетирают до порошкообразного состояния,

прибавляют остаток мышьяка и снова сплавляют смесь в открытом тигле. После охлаждения сплав измельчают и переносят в трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой. Воздух из прибора вытесняют током водорода, затем приливают по каплям прокипяченный 30%-иый раствор серной кислоты. Образующийся при этом AsHj содержит лишь 0,5% газообразных примесей. Его промывают раствором КОН, высушивают твердым гидроксидом калия и фосфорным ангидридом и очищают путем перегонки и конденсации в вакууме при низкой температуре.

получению вещества мешает осаждение мышьяка, то следует работать при возможно более низкой температуре (—80 °С). Раствор гидрида в эфире замораживают и прибавляют к нему раствор AsCIj в эфире (мольное соотношение от 3: 1 до 4: 1). Затем смеси дают оттаять в высоком вакууме, при этом происходит реакция с выделением LiCl.

Способ 5. V

AsHs можно получать и по известному методу, приливая к гранулированному цинку и разбавлсиний H2SO« раствир As*Oa в соляной кислоте Однако при этом газ содержит ие более 25% арсана AsH*.

4 AsH, -f 311,1)0, -f 3 KHSOj 311,6 185,4 408,6

Способ S

2 Ass03 4- 3 КВН4 + 3 HrsOa + 3 и,0 395,6 161,7 294,3 54,0

Реакцию проводит в водном растворе. Получение арсаиа но этому методу не. требует больших затрат времени. В трехгорлую колбу / на 500 мл с магнитной мешалкой (рис. 225) помещают 200 мл воды и 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу охлаждают ледяной водой. Через одно из отверстий колбы в раствор кислоты пропускают азот, второе отверстие закрыто капельной воронкой 2, а третье — соединено с масляным насосом посредством ловушек 4—6, две из которых охлаждают жидким азотом. В реакционной колбе поддерживают давление околи 100 мм рт. ст. В 20 мл воды последовательно растворяют 40 г NaOH, 8,0 г AsA и 2,0 г КВН4. Не прекращая подачи азота, приливают полученный раствор по каплям к кислоте в течение

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аудио колонок
Фирма Ренессанс лестница в коттедж цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж комплектующие
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - SC450RMI1U - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)