химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ледующей схеме:

Фракция

1 (SO

ч

PacmSop, содержащий 10s 5ез6Аоа соли

Фракция 2 (8 с)

2а.

Глава 9 МЫШЬЯК, СУРЬМА, ВИСМУТ

Р. Штойдель, П. В. Шенк (R. Steudel, P. W. Schenk)

Перевод Б. С. Захаровой

Мышьяк As

16'

/а'

26

Ч

16"

га'

Фракцию Is' отбрасывают и соединяют три фракции 16", 2а' и 26. Они

представляют собой почти чистый КаЛОвгШ- lOH2O. Кристаллы промывают ацетоном и высушивают на воздухе. Соль загрязнена «оно- и дифосфатом

га

Свойства. NasOjP— NH—POsNa2-10HsO. М 445,11 Бесцветные кристаллы. Легко растворяются в воде. Изоморфен с NatPjOr ШH2O, Водный 0,1 М раствор имеет щелочную реакцию (рН 11). При температуре кипения происходит расщепление на моноамидофосфат и монофосфат: NaiPsOeNH +

+ H2O—*-Na!POjNHsi-Na2HTO<. В кислом растворе количественно образует-ся монофосфат. При нагревании в вакууме до 450 °С в течение 7 дней образуется пиТридотрифосфат натрия N(POiNaj)i1. Klement R.. Btberacher С, Z. Anorg. Allg. Chem, 283, 246 (1956).

ЯМТЕРАГУРА

2. Quimby О. Т., 101 (1960).

Мышьяк наивысшей чистоты, ис содержащий ярнмеси сурьмы, получают иа двойного арсепата магния-аммония. Для этого к раствору мышьяковой кислоты добавляют- чистейший хлорид магния и медленно насыщают полученный раствор аммиаком, так чтобы выпадающий при этом арсенат магния-аммония можно было разделить на фракции. Первую порцию арссната отбрасывают. Средние фракции собирают и, если исходный препарат был недостаточно чистым, после промывания переосаждают таким же образом (т, е. насыщая раствор аммиаком), отбрасывая последние фракции. Осадок сушат после промывания. Полученный таким путем двойной арсенат магния—аммония смешивают с сахарным углем и возгоняют чистый мышьяк прн нагревании смеси, лучше всего в вакууме.

Де Пасийе (3] рекомендует восстанавливать арсенат аммония в токе аммиака при 1000°С

Очень чистый Аз можно получать восстановлением чистейшего AsA металлическим цирконием с последующей возгонкой [7]. Этим методом при возгонке в вакууме мышьяк можно отделить от всех примесей, кроме сурьмы.

Мышьяк для полупроводников можно получить восстановлением чистейшего AsCts водородом (стехиометрическое соотношение компонентов) при 850—950°С (выход 95—98%) или свинцом ори 500 -6001. Полученный таким образом As содержит менее 1 • 10-»% примесей.

Свойства. /Ь1Ш 613°С (возгонка); (м 815°С (под давлением 36,5 бар); d 5,72. Серые, с металлическим блеском, хрупкие ромбоэдрические кристаллы; твердость по Мессу 3,5,

ЛИТЕРАТУРА

1. Orlou) N. A., 290 (1901),

2. Relssaus C. G„ 44,959 (1931).

3. Pasllti A. de, C. R. Acad, Sci, Paris, 198, 1781 (1934).

4. Suhrmann R., Berndt W., Z. Physik, 115, 17 (1940),

5. Trzeblatowskl W„ Bryjak ?., Z.

Allgem. Chem, 238, 255

(i!

6. Slctir И, Z. Anorg. Allgem. Chem., 242, 138 (1939).

7. Ceach G. A., Jaffery Я A.. Shcl-ton R. }.. J. Chem. Soc. (London), 1950, (1207).

8. Demi F., Effmert J.. Chem. Listy, 58, 813 (1864).

Желтый мышьяк Asf

Желтая модификация мышьяка получается при резком охлаждении его паров. Пары мышьяка пропускают непосредственно в сероуглерод, используемый в качестве растворителя, поскольку желтая модификация мышьяка очень легко превращается ? серую, в особенности иа свету [1].

19-285

610

Глава 9. Мышьяк, сурьма, висмут

Ммшьяк 611'

Алюминиевую трубку 1 (толщина стенок 3 мм, внутренний диаметр 20 мм, длина 1 м) обертывают слоем асбестовой бумаги толщиной 2 мм. (рнс. 223). Бумагу проклеивают жидким стеклом. На алюминиевую трубку плотно надевают железную трубу 3 длиной 40 см. Конец алюминиевой трубки, выступающий на 60 см, закрывают корковой пробкой с отверстием и присоединяют к источнику углекислого газа через промывную склянку с серной кислотой. Другой конец алюминиевой трубки плотно укрепляют в коническом отверстии приемной трубки 5 с помощью асбеста и жидкого стекла, так чтобы трубка оставалась горячей до самого отверстия, что предотвращает конденсацию мышьяка и закупоривание трубки. Приемник 6 представляет собой шар диаметром 12 см, к которому присоединена U-образная ют из раствора первого сосуда около 10—12 г, а из второго —еще около 3—4 г желтого мышьяка. В третьем, как правило, As, не содержится.

Свойства. Желтый порошок, который на свету менее чем за 1 мин превращается в серый мышьяк. As даже при —180 С чувствителен к свету; под слоем сероуглерода чувствительность к свету несколько меньше. Раствори-ется в тетрахлориде углерода. Кристаллизуется в кубической сиH2Oняи. d 1,97 (20 °С). Ниже приводятся данные по растворимости желтого мышьяка (в граммах на 100 мл CSs) при разных температурах:

Г С +46 (-Н8)-(+20) +12 0 —15 (-60) -(-80)

As, г 11 7,5-8 5,5-е 3,8—4 2—2,5 0,8—1,0

1. Erdmann Ft., Unruh M. v., Z. Anorg. Allgem. Chem,, 32, 439 (1902).

2. Erdmann #., Reppert R., Liebigs Ann. Chem, 381, 1 (1808).

3. Stock A., Siebert V., Ber, 37, 4572 (1904); 38, 966 (1905),

4. Kohlschutter V.. Frank ?., Eiders C,

ЛИТЕРАТУРА

Liebigs Ann. Chem., 400, 268 (1913).

5. Linen б

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы для начинающих москва адреса
купить алюминиевые радиаторы для отопления
подголовник с двд для авто
заказать микроавтобус с водителем в москве на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)