химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

. /., tod. Eng. Chem, 37, 813 (1945).

2. Derby R. /., Hutchinson IF. S.. In: Moeller Г., Inorg. Synth, «, 154

Partington I. «, J.

CHEM. Soc, 1926, 925.

4. Grubilsch K, Suppan F... Monatsh. Chem., ЯЗ, 426 (1962).

5. Bray P.. Z. Physik. Chem., Б4, 569 (1906).

6. Schumacher H. J., SKeger C, Z. Physik. Chem. (B), 7, 36* (1930V.

7. Schmidt F... Oeisler E., Arndt P., Mow F.. Ber, S6> 25 (1923).

8. fiodenstein M., Harieck P., Pa-dett ?., Z. Anorg. Allg. Ch, 147, 233 (1925).

9. Gordon G.. Kieffer R. C, Rosenblatt D. II.. Progr. Inorg. Chart, 15,201 (1972)-.

откачивают через отвод 5. Чтобы удалить весь СЮ, из Сl2Ов, необходимо упарить 2/3 всей жидкости.

Если продукт предполагается применять в дальнейшем, то ere необходимо перегнать в высоком вакууме, присоединив для этого к сосуду /

приемник 5. В работе (3] предложен аналогичный способ, но с использованием разделительных стенок со специальным вентилем; причем получается

'CljOg высоко! чистоты. • . .? .

М 166,90. Темио-крвеяая жидкость. /.« +3.5°С; f„„ 203'С

(ваеечит.) ;,;>„„. 0,31 мм рт. ст. (0°С); d 2,02 (3,5 *С).

Газообразный С№6 выделяет Сl03, который разлагается при. комнатной температуре на СЮ, и О, или на CI, и О-. В жидком состоянии СlА> значи-. тедьно устойчивее. Из всех оксидов хлора Сl2Оа наименее взрывчат, однако при контакте с органическими веществами взрывается.

Дихлорогексокснд CUO,,

Образование Сl2Ов было установлено при облучении СЮ, или - — [1]. Можно получить CljO» иа СЮ, и О» [2] по реакции

2 СЮ,+ 20, ? 0,0,+ 20»

«ЙЧРДТУРА

1. Bodenstein М., Harieck Р., Ра? delt Е., Z. Anorg. Allgem. Chem., 147,233 (1925).

2. Schumacher H. J., Stieger О.. Z.

Allgem. Chem., 184, 272

3. Goodem С. F., Richardson F. D.. 1. Chem. Sot, 1837, 294.

352 Глава 4. Хлор, бром, иод

Оксиды, кислоты и соли

353

Рис. 170. Прибор для получения

хлорогептокеида.

Способ 2 [4]. CljOi получают, хотя и с выходом, едва ли достигающим 10%, при смешивании 1 масс. ч. охлажденной безводной НСЮ< (например, 20—зо г) с 3—4 масс. ч. чистого прокаленного кизельгура, а затем со смесью 1 масс. ч. Р^О» и 1 масс ч. кизельгура. СШг отгоняют при 80—90 °С в вакууме (~2 мм рт. ст.) в охлаждаемый до — 78X приемник. Относительно высокая температура (80—90 °С) нужна, потому что кизельгур поглощает значительную массу СL2Ог, Для дальнейшей очистки СШг проводят фракционную перегонку в вакууме.

Способ 3 (4], Раствор CljO, в (XI, получают следующим образом. В 120 мл СС1«. помещенных в круглодонную колбу на 500 мл, при постоянном помешивании и охлаждении льдом суспендируют 50 г Р«Ои. К суспензии медленно, по каплям добавляют 8,2 г 70%-ного водного раствора НСЮ«, Затем при 0Х с помощью водоструйного насоса отгоняют ббльшую часть СС1,. Остальную массу нагревают некоторое время при нормальном давлении до 70—75Т.. и затем снов* в вакууме, медленно поднимая температуру до 80'С, перегоняют смесь СС1, и СЬД в ловушку (—20°С). При нагревании это» желтоватой смеси до 80 X улетучиваются Сl, и низшие оксиды хлора, а бесцветный 7—8%-ный раствор CW, в ССЦ остается. Если этот раствор многократно взбалтывать с Р«Ою, то содержание С\?), в нем можно повысить до 20—25%.

Определение содержания СВД? см. в работе [6].

1„

Общие замечания о работе с CW,. CIA устойчивее других оксидов хлора и взрывается при поджигании или при ударе. При получении Сl,07 большая опасность кроется в обращении не столько с Сl2Oi, сколько с исходной безводной HCIO,. Применение резины и органических веществ при этом полностью исключается. Шлифы следует смазывать только H?SO, или Н3РО,, в лучше всего фторированной смазкой (fluorfett). Синтез следует вести так, чтобы получить не более 2 мл Cl-O?.

Свойства. М 182,90. Бесцветное очень летучее г,.„ 82 X; рш:„ 23,7 мм рт. ст. (0Х); й 1,86 (0Х).

1. Michael A., Conn W. Т.. Am. Chem. J., 23, 445 (1900).

2. Schmeisser M., Lulzom D., Weis H.,9-1,5 X;

5. Manley J. I., J. Chem. Soc., 121, 331 (1922).

6. Baumgarten D„ НШ1 ?.. lander J.. Meussdoerffer L, Z, Anorg. Allgem.

3. Goodeve С. Г.. Рошпеу J.. 1. Chem. Chem, 405, 77 (1974). Soc, 1932, 2078.

4. Meyer F. Kessier H. G, Ber, 54, 566 (1921).

Оксиды брома

Диоксид брома вгОа

Способ / [1]. BrOj получается при озонировании Вг2 в CFC1S при низкой температуре. В ловушке растворяют 1 г Вг, в 50 мл CFClj Раствор насыщают озоном в течение 30 мин при ^-50 X, а затем в отсутствие озона выдерживают еще около 30 мин в охлаждающей смеси до выпадения незначительного осадка. Затем пропускают ток озона через стеклянную спнра ть, охлаждаемую до —78 X, в течение Б—7 ч. для завершения перехода всего брома в раствор. Оэ осушают, предварительно пропуская через трубку с Р<0,(>. ВгОг выпадает в виде твердого, яично-желтого осадка, a CFCU под действием 03 окрашивается в синий цвет. Затем O2 и CFClj отгоняют в высоком вакууме при —60 X. Получается BrOj высокой чистоты.

3—285

Способ 2 [2, 3]. ВгО, получают в тлеющем разряде в трубке с'парами. -Вг2 и О», Охлаждаемой жидким" воздухом (с

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок на новой риге недорого 100км
стеллаж для книг дешево
минивэн такси на свадьбу
светильник high bay назначение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)