химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

раствор Bads приливают к раствору ддтмофосфа-та. Выпавший Bs,(POjS2)2 отсасывают, промывают спиртом и эфиром или ацетоном и высушивают на воздухе.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kubierschky С,

Триггиофосфат натрия NajPOS,. 11Н20

Согласно [1), чистый Тритаофосфат натрия получают путем многократной фракционной кристаллизации смеси тритиофосфатов, получаемой по методу Кубиршкн из Р?ю и NaHS [2].

Раствор 100 г NaOH в 600 .мл воды насыщают сероводородом. В этот раствор постепенно вносят 60 г технического PПолученный продукт со средним содержанием серы 23% представляет собой смесь переменных количеств ли-, три- и тетратиофосфата. Его растворяют в тронном по массе количестве 10%-ного раствора NajS прн темпера18-285

694 Глава 8, Фосфор

0-. S-, Se-, /-, Сl-, Вг-содержащие соединения

туре 20 *С и затем охлаждают льдом. Приблизительно при 4 °С начинается кристаллизация; иногда се приходится вызывать внесением затравочных кристаллов чистого Тритяофосфата натрия. Примерно через полчаса отсасывают и промывают, как указано выше (фракции 1, около 20 г), К маточному раствору прибавляют 25 мл спирта и выделившиеся кристаллы примерно через 1 ч отсасывают (фракция 2, около 50 г). При дальнейшем прибавлении спирта получаются фракции, содержащие уже много NaaPSj, их отбрасывают (их можно переработать в Na3POsS или NajPOjSj; см. предыдущие раздела).

Фракции 1 и 2 соединяют в перекристаллизоцывают аналогичным образом. Полученная при этом вторая фракция в большинстве случаев уже настолько чиста, что для получения чистого NasPOSj достаточно ее просто перекристаллизовать. Если же она недостаточно чиста, -фракционную кристаллизацию повторяют третий раз. Выход чистой соли 50—40 г.

' ,а Х?>юшо кристаллизуется, бесцветен. При —2*С мед.

ЛИТЕРАТУРА

1. Kublerschk 31, 105 (18

лекно разлагается, через 1 год примерно 20% соли превращается в Na^oJ,

NasPOS„ наименее устойчив среди тнофосфатов натрия. 5 ^

С, J. Prakt. Chem. [2],

Тетратиофосфат натрия NasPS4.8H20

Тегратнофосфат натрия получают по Глатщелю P«Sio:

2. Klement R, Z. Anorg. Allg. Chem 253, 244 (1947).

PiS,o-r-f3NajS-9H,0 444,5 1440,8

[1] действием N«„S на

4 Na^4.81!,0 4-2211,0

1489,6

В большой фарфоровой чашке расплавляют 800 г кристаллического NajS-DlltO*. При размешивании вносят 80 г P«Sm. Через 10—20 мии, когда он растворится, прибавляют 800 мл горячей воды и быстро фильтруют смесь через большой фильтр. Выпавшую после 24-часоиою стояния неочищенную соль отсасывают и верскристаллизовывнют следующим образом [2]. Продукт растворяют при температуре не выше 10 °С в 5-кратном количестве 2%-кого раствора NasS, к которому добавлено несколько миллилитров 2 и. раствора NaOH. Добавлением равного объема спирта и охлаждением в ледяной бане соль осаждают, отсасывают, промывают 50%-ным спиртом, чистим спиртом, эфиром и высушивают на воздухе. Необходимо все операции производить быстро, так как иначе наступает разложение.

1. Gtatzet E„ Z. Anorg. Alig, Chem., 44, 65 (1905).

Свойства. М 372,2. Кристаллизуется в моноклинной системе. В закрытых банках устойчив. В водных растворах быстро происходит гидролиз (см. выше уравнение в разделе о HaPOsS).

* Имеется Прим. перев.

2. Klement R., Z. Anorg. Allg, Chem.. ?

253, 246 (1У47). *

виду плавление в собственной кристаллизационной воде.

!

P,Se3 360,8

Тетрафосфортрисслснид P4Ses

4Р 4- 3Se -123.9 236.9

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, дистилляиионной насадкой и пробкой, помещают 170 мл к-гептана, 5 г белого фосфора, 10 г мелкоиз-мельчеиного серого селена и 15 г активированного угля. Кипятят 1 ч с обратным холодильником, потом добавляют 75 мл чистого тетралина. гептан отгоняют и температуру остатка в течение 45 мин повышают до 207 °С. После отстаивания еще горячий раствор сливают декантацией и фильтруют через крупнопористый фильтр. Осадок в колбе трижды экстрагируют порциями по 30 мл горячего тетралина и экстракты соединяют с первым фильтратом. При стоянии по льду выделяются мелкие иглы P(Se3, которые затем перс-кристаллвзовывают из бензола. Выход 50—60%.

Свойства. Кристаллы — длинные иглы, имеющие цвет от желтого до оранжевого. На воздухе выделяет HsSe. Растворяется иа холоду в сероуглероде, а при нагревании в хлороформе, ССЦ, ацетоне, бензоле и толуоле. /„., 242°С, 380—400 °С.

ЛИТ»А»»А

I. Irgottc К., Zingaro R. А.. Kudchadker М„ Inorg. Chem., 4, 1421 (1965).

Трифосфорпситаиитрид P3N5

По Штоку и Гофману [1] трифосфорПентаннтрид получают нагреванием P,Si„-HNHa в токе аммиака или водорода до температуры свет.™_красноге.

(способ 1). Можно также получать его при нагревании PNC1, (см.

до 825 °С (способ

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означает голубой букет
Компания Ренессанс люк чердачный с лестницей - цена ниже, качество выше!
кресло престиж производитель
хранение индивидуальный склад в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)