химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

примесей, встряхивают 12 ч с Р<О,0. После этого раствор выпаривают сначала на водяной бане до начала образования кристаллов, а потом в вакууме водоструйного насоса, досуха. Высушивать досуха на паровой бане не следует, так как сульфид при высокой температуре частично разлагается. Из 100 г неочищенного сульфида получается 98 г препарата с 169—171,5 °С, содержащего еще немного CS* Очистку от последнего производят Путем перекристаллизации из бензола по следующей методике. К кругяодоииой колбе емкостью 750 мл на широком шлифе (диаметр ~8 см) присоединен обратный холодильник, в нижней части которого подвешена на проволоке экстракционная гильза. Последняя представляет собой стеклянную трубку шириной 4 см и длиной 10 ом, внизу несколько суженную, а в верхней части снабженную крючками для зацеплении проволоки. Нижнее отверстие гильзы обвязывают плотной фильтровальной бумагой. В гильзу помещают 80—100 г вещества, предназначенного для перекристаллизации. В колбе нагревают до сильного кипения 300 мл бензола. За 8 ч из гильзы извлекается около 100 г вещества. Выделившиеся из бензола однородные мелкие кристаллы осторожно отсасывают на пористом стеклянном фильтре, стараясь, чтобы вещество сильно не охлаждалось и не поглощало влаги из воздуха. Последние следы растворителя удаляют пропусканием через осадок сухого водорода, что удобнее всего проводить в вертикальной, не слишком широкой стеклянной трубке. Операцию продолжают до тех пор, пока водород не перестанет пахнуть бензолом. Из бензольного маточника можно упариванием получить менее чистый препарат (5—7% от исходного неочищенного). Выход чистого P4Sj составляет около 92% от неочищенного.

Способ 2. Белый фосфор растворяют в малогорючем 1-хлорнафтялнне и добавляют стехиометрическое количество серы. Растворитель способствует более спокойному протеканию реакции и служит средой для кристаллизация сульфида. По окончании реакции смесь охлаждают при перемешивании. Большая часть PСвойства. Желтовато-зеленые длинные ромбические иглы, устойчивые на воздухе, („л 172,5°С; 1к«п 407°С. 11 отсутствие кислорода и воды устойчив до 700 °С. Водой при повышенных температурах разлагается с выделением сероводорода Растворяется в сероуглероде к бензоле. Эти растврры на воздухе почти моментально мутнеют и постепенно выделяют желтовато-белый объемистый осадок, d,* 2,03.

(1918); Ch. Zbl., 1919, И, 55

1. Stock A., Ber., 43, 150 (1910).

2. Frary F. С, DRP 309618, KI. 12»

Тетрафосфорлентасульфиц P-,S:,

Тетрафосфорпентасульфид можно получить при освещении P«Sj к серьс,

растворенных в сероуглероде с добавкой небольшого количества иода в качестве катализатора [1, 2].

PA + 2S ? P4S,

220,1 64,1 284,2

22 г P4S3 и 7 г серы растворяют в 200 мл сероуглерода и прибавляют 0,2 г иода. Смесь освещают 1—2 лня (но данным [2] 3 дня рассеянным дневным спетом при комнатной температуре). Выделившиеся из раствора кристаллы промывают сероуглеродом, сушат, измельчают, снова промывают и> высушивают на воздухе. Прочно удерживаемый кристаллами сероуглерод, можно удалить путем их расплавления. Выход 23 г.

Acad. Sci, Pa1. Boulouch R., С. R. ris, 138, 363 (1904).

Свойства. Желтые, как сера, кристаллы, плавящиеся при температуре, между 170 и 220 °С при -медленном нагревании. <Г2,!7 (25°С).

2. Treadaetl: W. П., Beett Ch.. Hcta. Chim. Acta, 18, 1161 (1935).

Тстрафосфоргептасульфнд P(S

348,3

Тетрафосфоргептасульфнд синтезируют из простых веществ;

4Р + 7S »- P4S,

123,9 224,4

Способ I. Смешивают растворы 3,2 г серы к 1,24 г белого фосфора, каждый в 50 мл сероуглерода. После добавления 0,1 г кода, который сразу же обесцвечивается, смесь оставляют стоять на дневном свету. Раствор мутнеет, и из исто выделяется мелкий желтый осадок, а через несколько дней на стенках появляются кристаллы. Примерно через неделю1 окраска иода снова появляется, мелкий осадок растворяется, а количество кристаллов увеличивается. Раствор сливают и кристаллы, длина которых достигает 3 мм, промывают сероуглеродом и петролейнык эфиром. Выход 2,1 г P«Sr (теоретический 3.5 г).

Способ 2. Красны! фосфор, серу и растворители следует очищать, как указано выше (ом. получение PКристадин — почти бесцветные желтоватые моноклинныеСвойства,

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки светодиодный без провада для такси
кресла maxnomic купить
стойка навесная под шины
оркестр гленна миллера билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)