химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ШЕ БЛЕСТЯЩИЕ иглы

КП,™™™^™™4"6 "ГОЛМАТЫЕ КРИСТАЛЛЫ, КОТОРЫЕ НЕ УДАЕТСЯ ПЕВЕКРЬСТАЛЛИЗОВАТЬ ИЗ ВОДЫ БЕЗ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВА. ВОДНЫЙ РАСТВШ ИМЕЕТМЕлочную РЕАКЦИЮ ПО ФЕНОЛФТАЛЕИНУ, й 1 823 РАСТВОР ИМЕЕТ щсO-. S-, Se-, /-, CI-, Вг-содержащие соединения 587

Псроксодифосфат калия KtP*08

Пероксодафосфат калия получают при анодном окислении KHiPO« в присутствии фторида и хромата в результате распада первоначально образующейся пероксомоиофосфориой кислоты (.1, 21:

ЗН,РО* •—? И«Р,0, + Н»РОа + и,0 + о,

302.2 г KlijPO,, 198 г КОН, 120 Г KF и 0356 г KjCrO, растворяют в 1 л воды. 215 мл этого раствора подвергают электролизу в объемистой платиновой чашке, служащей анодом, с изогнутой, быстро вращающейся платиновой проволокой в качестве катода. Плотность тока па аноде должна составлять 0,02—0,03 А/см2, За счет внешнего охлаждения температуру электролита поддерживают ие выше 14 СС Через 3 ч ток выключают и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре. Прн этом, согласно приведенному уравнению, образовавшаяся соль кислоты Н3Р05 разлагается с образованием фосфата и Некоторого количества KjPsOs, в то время как уже имеющийся KjPsOs ие разлагается. После повторного электролиза в течение 2 ч смесь также оставляют стоять на ночь. Наконец, электролиз проводят в третий раз в течение I ч и опять оставляют на ночь.

Раствор упаривают на водяной бане при перемешивании, одновременно обдувая поверхность раствора струей воздуха так, чтобы температура не повышалась выше 80 С. После трехкратной перекристаллизации получают 96,4—99,8%-ный K,Pj06. Выход по току около 80%.

Свойства. М 346,35. При взаимодействии с К1 очень медленно выделяет свободный иод.

1. Flchter P.. Kins у

Chim. Acta. 2, 3 (1919); Fichier F.,

Gutzwiller E., Helv, II, 323 (1928).

Chim. Acta,

1. Salzer П., Liebigs Aim, Chern., 194, 29 (1878). Дигидрогипофосфат бария BaH?P2Or,-2H20

(Кислый фосфпрнопатокислый барий)

Na,l I„PgOe ? С П,0 ?)- Bad, ? 2 и,0 - BaHJP.O,• 2 и,0 + 2 NaCl + 6 и,0

314,0 244,3 333,3 116,9 108,0

144 г дважды перскристаллизоваиного NajHsPiOt-eH2O растворяют при насревакии в 3 л воды и добавляют 12 МЛ соляной кислоты 0 1,12). При РАЗВЕШИВАНИИ ПРИБАВЛЯЮТ ПОРЦИЯМИ ГОРЯЧИЙ ПРОФИЛЬТРОВАННЫЙ раствор 112 г ВаСL2-2ИгО В 720 МЛ воды. Желатнвообразный вначале осадок становится крупнокристаллическим после стояния в течение ночи. Его отсасываЮТ на стеклянном ФИЛЬТРЕ G4, ПРОМЫВАЮТ ледяной ВОДОЙ И сушат НА не-глазурованной керамической пластинке. Выход около 140 г.

Свойства. Прозрачные очень твердые игольчатые кристаллы, относящиеся к моноклинной системе. Почти не растворяется В воде. Теряет кристаллизационную воду только при. 140°С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Bansa С, Z. Anorg. Allg. Chem., 2. Baudler M., 2. Anorg. Allg. Chem..

6, 132 (1894). 279,115 (1955).

Тетрафосфортрисульфид P4S3

Тетрафосфортрисульфид синтезируют либо по Штоку [1| сплавлением красного фосфора с серой (способ 1), либо по Фрари [2] из белого фосфора и серы в среде инертного растворителя с высокой температурой кипения (способ 2).

4 Р 3 S * P.S,

123,9 96,2 220,1

Способ /. Исходные вещества и растворители должны быть предварительно тщательно очищены. Кристаллическую серу высокой чистоты измельчают в тончайший порошок и высушивают при ПО °С. Красный фосфор очищают, как указано выше. Сероуглерод встряхивают 24 ч с СаСL2 и ртутью, перегоняют и сохраняют в склянках из коричневого стекла над Р4О10. Бензол перегоняют и хранят над PtO.o.

Очень тщательно смешивают 155 Г красного фосфора и 96 г серы. Для реакции берут 40—50 Г этой смеси, проводя взаимодействие в широкой открытой пробирке при пропускании через нее сухого СОг. Рекомендуется под пробиркой поставить наполненную песком чашку, так как в случае, если пробирка лопнет, расплавленная масса тотчас же воспламенится. Вначале пробирку по всей высоте прогревают примерно до 100 °С. Затем небольшим пламенем нагревают в одном месте, вблизи поверхности смеси, вплоть до ?начала реакции. Когда реакция распространится на всю массу, которая при этом плавится, ее нагревают до начала перегонки и затеи дают остыть в

588 Глава 8. Фосфор

О-, S-, Se-, I-, CL-, Вг-содержащие соединения оттоке углекислого газа. Застывший плав измельчают и экстрагируют теплым сероуглеродом (200 г на 100 г вещества). После отгонки растворителя получают почти с теоретическим выходом неочищенный сульфид фосфора, плавящийся в интервале температур 130—150 °С

Для очистки продукта сто растирают в порошок, помешают в кругло-донную колбу (емкостью 1 л на 100 г продукта) и заливают горячей водой, взятой в двойном количестве по массе. Б течение 1 ч через смесь пропускают сильную струю водяного пара, так что вся масса подвергается сильному не4 ремешиванию. По охлаждении жидкость но возможности полно отделяют от сульфида при помощи декантации. P«S5 растворяют в делительной воронке в сероуглероде, взятом в полуторном по массе количестве в расчете на неочищенный сульфид. Расгвор, легко отделяемый от водною слоя и нерастворимых

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
навигатор для kio оптима 16г.
матрасы ищ сша
чем отличается заслонка от воздушного клапана
Набор Welldon коврик + органайзер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)