химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

обавляют немного воды. Осадок PhS отсасывают досуха и осторожной промывкой водой по возможности полно вымывают удерживаему»> им кислоту. Растворенный сероводород удаляют, пропуская через фильтрат азот. После повторного фильтрования через стеклянный фильтр G с добавлением актиииого угля полученный в количестве около 1 л приблизительно 7%-пый раствор IUPiOf помещают в колбу циркуляционного вакуумного испарителя (рис. 221) . Объем испарителя около 60 мл, и при указанных здесь, количествах кристаллизация и,Р206-2Н20 начинается незадолго до того, как объем жидкости сократится до этой величины. Работают при температуре подогревающей жидкости 65 °С и при давлении 3—7 мм рт. ст. Холодильник и приемник конденсата охлаждают .метанолом с температурой от —10 до —15 СС. Шаровой шлиф смазывают жировой смазкой, а все остальные — чистым расплавленным парафином. Примерно через 2 ч выпаривания насыщенный гипофосфориой кислотой раствор засасывают обратно в колбу илн спускают через отверстие /. После охлаждения до —78 X. к отсасывания через стеклянный фильтр <33 (при изоляции от влаги воздуха) получают 40— 43 г кристаллической ЩРЛ.-ГH2O с содержанием 0,3—1% HjP03. Маточный раствор загрязнен более значительными количествами продуктов гкдроПри менее жестких требованиях к веществу раствор кислоты, отфильтрованный от PbS, можно упаривать простым кипячением, пока в нем еще много воды. Чтобы довести его до густоты сиропа, дальнейшее выпаривание проводят в вакууме пал СаСL2. При охлаждении сиропообразной яшдкостн выделяется и,Рг06-2НаО.

3. Remy N.. Falius N.. Naturwiss., 43, 177 (1956).

Свойства. Л! 198,0 (дигидрат). Образует кристаллы в форме больших ромбических пластинок. Гигроскопична и очень легко растворяется в воде» г„ 62 °С (мспр.). В вакууме над Р«Ов в течение 2 месяцев образует безводную кислоту, которая начинает плавиться при 73 °С (точка плавления размыта). Безводная кислота на воздухе через 6 дней разжижается, в то время как при изоляции от влаги она я ее дигидрат при 0—5 °С сохраняются без изменений неограниченное время [3]. Водный раствор кислоты устойчив, но при кипячении с серной кислотой распадается на HjPO, и HjPOj. При .работе как с твердой кислотой, так и с ее концентрированными растворами ?настоятельно рекомендуется одевать резиновые перчатки и защитные очки. При ее попадании на кожу образуются медленно заживающие пузыри, а при попадании брызг в, глаза — тяжелые поражения роговицы.

ЛИТКЛГУРЛ

1. Salzer Th., Liebigs Ami. Chem., 187, 322 (1877); 211, 1 (1882).

t. Baudler M., Z. Anorg. Allg. Chem, 279, 115 (1955).

Днгндрогипофосфат динатрия Na.H:P70,I'(iH:0

{Кислый фосфорноватскислый натрий двузамещеиный)

При окислении красного фосфора NaClOj получается дигидрогипофосфат динатрия с выходом около 42% наряду с 19% фосфата, 35% фосфита и 2% гипофоефита [1|. Этот способ, сложный но аппаратурному оформлению из-за необходимое™ сильного охлаждения, улучшили и упростили Баудлср [2] и затем Реми и Фалиус [3]. Способ последних авторов не требует использования особой аппаратуры. Необходимо, однако, вводить в реакцию достаточное количество фосфора и быстро отводить тепло реакции. Выход выше, чем указано в работе [1].

В открытую круглодонную колбу, хорошо охлаждаемую снаружи про-точной годопроводной водой, помещают 1л в,оды и суспендируют в ней 100 г красного фосфора. Б течение 5 ч при сильном размешивании добавляют по каплям раствор 170 г NaCIOs в 350 мл воды. Затем отфильтровывают от не вошедшего в реакцию фосфора. Добавляют 10—12 г активного угля и оставляют на ночь. Затем отфильтровывают от угля и к раствору добавляют 15%-ний раствор NaOH до рН 5,4 (измерение со стеклянным электродом). При этом выпадают примеси, находившиеся в катионной форме. Для более полного осаждения смесь нагревают до кипения, фильтруют и ставят иа ночь в холодильник. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают на воздухе. Выход около 120 г. Можно вводить я реакцию и гораздо большие количества веществ, если при этом удается «бесдечить достаточно интенсивное охлажление. Для очистки соль перекри-сгаллиэовывлшг из воды одни или несколько раз.

Б86

Глава 8. Фосфор•""•*-""=• ^'"МЧИВЫЕ на воздухе при обычной темпе шом нагревании теряющие кристаллизационную воду.

™L„ raaE™ прн 250 С' 3 "Р" ™™ературе кр! гается е образованием горючих фосфатов, d 1,8 (20 °С).

Na2H2P/.V6HrO, М 314,0. Образует табличатые »ПНПК,ИИ„„„

ЗВОЖЕНИАЯ ПРИ

'Ш'хУ с"<>г0 калеиия рама"

3- ,^7mfiw)Fe''us Я' NaturwbsЛИТЕРАТУРА

1. Fetningcr В.. Chulskl П.. J. Am.

Chem. Soc, 71, 2385 (1949).

2. Лвщ&т Л., Z. Anorg, Allg. Chem,

279, 115 (1955). K '

Гипофосфат тетранатрии Na4P20,,. 10H.O

Ка^О,-10.1/,О4-СО,

430,0 44,0

(Фосфорноватокислый натрий)

Na^Q, ? 6 и,0 + Na,CO, + 3 Н.О

314,0 106,0 54,0

1 *"г* P ™Hofl час™ ^аЛР2Ое В 50 ЧАСТЯХ ВОДЫ НЕЙТРАЛИЗУЮТ ИЗБЫТКОМ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА СОДЫ. НЕЙТРАЛЬНАЯ СОЛЬ BHSSL . „Г де МЕЛКИХ КРИСТАЛЛОВ, ПОХОЖИХ НА ХЛОПЬЯ СНЕГ^ТСЛГЛСЙС™^

тетранатриевой CES ЗАС™ВАЕТ' "«ЩОВИС

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка базовая simple red 3-d
твердотопливный котел длительного горения купить в москве
курсы европейского маникюра
пленка для скрывания номеров от камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)