химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

ется следующий способ [4), условия которого должны выполняться точнейшим образом. В колбе Бунзена на 1 л укрепляют на резиновой пробке, имеющей 2 отверстия, термометр и газодод-водящую трубку с барботером из крупнопористой стеклянной пластинки. В колбу помещают 600 мл продажной Н3Р02 и ставит на нагревательную плитку, а боковую трубку подключают к водоструйному насосу. Пропускают в жидкость сильную струю азота и вытесняют весь воздух. Потом уменьшают струю азота до нескольких маленьких пузырьков в секунду, включают насос и плитку. При температуре 40 °С (ии в коем случае не выше 45 °С) упаривают до объема 300 ил. По охлаждении переливают жидкость в коническую колбу, хорошо закрывают ее пробкой и ставят в охлаждающую баню с сухим льдом. Когда жидкость закристаллизуется (при необходимости кристаллизацию вызывают трением), колбу ставят в термостат при +5°С на 12 ч. В этих условиях 30—40% продукта становится жидким. Далее следует работать в охлаждаемом помещении. Кристаллы быстро отсасывают через бумажный фильтр и фильтрат отбрасывают. Кристаллы отжимают досуха и помещают в кристаллизатор, где их выдерживают до тех. пор, пока 20— 30% из них не превратится в жидкость. Снова фильтруют и кристаллический остаток обрабатывают описанным способом еще раз. Очень чистый оста» ток, выход которого составляет около 10%, сохраняют над перхлоратом прения в вакуумном эксикаторе. Для получения крупных кристаллов кислоту можно перекристаллизовать из к-бутанола.

Свойства. Безводная НзРО, кристаллизуется в виде бесцветных пластинок. (щ 26,5 °С; d 1,493 (19 °С). При нагревании безводной кислоты до 130— 140 °С происходит дкепропорциоинрование с образованием РН, и Н3Р04, которая разлагается дальше до РНа и HiPO*.

ЛИТЕРАТУРА

1. Klement R., Z. Anorg. Allg. Chem., 3. Simon A., Fehir F., Z. Anorg. Allg. 260, 267 (IS49). Chem., 230, 298 (1937).

2. Thomsen J., Ber., 7, 994 (1874). 4. Jenkins W, A., tones R. T, J. Am.

Chem. Soc, 74, 1353 (1952).

Гипофосфит бария Ва(Н.РОг)2-Н.О

Гипофосфит бария образуется наряду с РН» при реакции белого фосфора с Ва(ОН)2:

68,0

856,0

? 3 Ба(НjPOJ, • HsO -4- 2 РИ,

946,4

8Р + ЗВа(ОП). 811,0

247,8

В 1200 мл воды растворяют 120 г кристаллического Ba(OH)i. В круг-лодонноА колбе к раствору добавляют 30 г белого фосфора и нагревают 4 ч. Колбу снабжают длинной стеклянной трубкой, доходящей до вытяжного воздуховода под тягой, для удаления самовоспламеняющейся иа воздухе смеси фосфанов. После полного растворения фосфора в раствор пропускают СО, для осаждения избыточного Ва(ОНг). Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор и промывные воды упаривают наполовину, снова профильтровывают и упаривают дальше до начала кристаллизации. После добавления небольшого количества спирта раствору дают остыть. Выделившиеся кристаллы отсасывают, а маточный раствор снова упаривают до кристаллизации. Выпавшие соли объединяют и перекристаллизовывают из горячей воды. Выход 40—60 г.

Свойства. Для Ba(HjPO,),-H,o М 285,33. Бесцветные, табяичатыс призмы моноклинной системы с перламутровым блеском. Нерастворим в спирте. Растворимость в 100 г воды: иа холоду 28,6 г, при кипении 33,3 г соли. d 2.90 (17°С).

ЛИТЕРАТУРА

i. Rose И., Pogg. Arm., 9, 370 (1827).

Гипофосфорнаи кислота (НО):ОР—РО(ОН)2 (Фосфорноватая кислота, дифосфорнаи (IV) кислота H4PzOe)

Кристаллическую гапофосфорную кислоту получают по Зальцеру [1], разлагая сероводородом гмпофоофат свинца, синтезированный из гкпофосфа-та натрия (см, иижс) [2):

№sH8PsO, + 2Pb(CHsCOOb *- Pb,P,0, |- 2 Ш,СОО№. + 2 СН.СООН.

<6Н20) (314,0)

313,0 758,6 572,3 164,1 120,1

РЪДО, + 2 >- Н4РгО0 + 2 PbS

572,3 68,2 162,0 478,5

К горячему раствору 174 г NaJIiPjOs-eiijO (дважды перекристаллпзо-еанного) D I л воды добавляют при размешивании прозрачный свежепро-фильтрованный раствор 425 г PblСl2jCOOh-SH2O в 850 мл воды (при растворении свинцовой соли можно добавить несколько капель уксусной кислоты). Образовавшийся осадок, вначале очень объемистый, за ночь хорошо оседает. Жидкость над ним сливают, осадок отсасывают, сильно отжимают.

584

Глава S. Фосфор

Г

О-, S-, Se-, CP, Br-содержеицие соединения

585

многократно и тщательно промывают небольшими вопи ними НОЛИ ЧЯТТТ осадок помещают в щирокогорлую башу с «ркц^ГАТЮЙ Тробкой Т дважды повторяют ОПЕРАЦИЮ 1ЮГРЯ,кв«„и„ в ^ТЕЧЕНИТ ™шь"Е часов KAK^rHO™/pSHNPA3 <та1ЫВВЯ ос«ок »? Ф^ьтре. Чистый отжатЗ мороси ™Г1™,5 °° Т1СНДКРУ10Т "Р" №ЛЬЮМ переживании, по вот-ВАГК7БИ„^™^ ;. 3--"iTP°B0" «акаие в 1 л дважды ПЕРЕГНАННОЙ юТ™2,^ ™, К d2TeM ПрИ юла5««™м льдом в течение 7 ч пропускают сильную СТРУЮ очищенного сероводорода, до тех пор пока цвет осадка не станет равномерно глубоко-черным. Если при этом смес.слишком° загуРис, 221. Аппарат для концентрирования фосфорноватой кислоты путей упаривания.

' — места отбора продукта; 2 — трубчатый испаритель (НА рисунке показали 3 трубки, в дейстшгтельности нк 5); г —с-вающая жидкость; 4 — пхляждяк кость; 5 — шаровые шлифы.

стеет, д

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные арки на свадьбу купить
Фирма Ренессанс купить лестницы чердачные - оперативно, надежно и доступно!
стул jola
где дешево оставить вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)