химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

имодействуя с NaOOЈ.

За этим надо особо следить, равномерно заполняя трубку i стеклянной ватой с NaGCv Об отсутствии в С|05 примеси Сl, можно судить по реакции с раствором NH4OH: в присутствии СL2 наблюдается образование дыма NH.Q, а С 10s не взаимодействует с NH4OH.

Выход СЮ» зависит от степени чистоты NaClOj и от влажности всей массы и достигает ~90% в расчете на Сl2. Надо отметить, что содержание CIO, в выходящей газовой смеси не будет постоянным, так как оно зависит от скорости потока и от состоянии NaClOj в трубке. Способ 2 [5—7]

2.КС10, + 2Нз804 + и,С,04-2H2O ?

245,1 196.2 126,1

>. 2 СГОг + 2 СО, + 1 H2O + 2 KHSO,

134,9 88,0 72,1 272,3

ловушку охлаждают до — 110 **С и отгоняют остаточный COs. Дальнейшую очистку СЮг проводят фракционной перегонкой в вакууме, собирая среднюю фракцию.

Другие способы получения

Способ 3 [8, 9]

3 КСЮ3 + 3 KjSOj У 2 C10z + HClOj -f- и,0 + 3 KHSO,

367,7 294,2 134,9 100,5 18,0 408,5

В круглодоикую колбу на 200 мл, снабженную специальной, капельной воронкой и газоотводной трубкой (рис. 168), помешают смесь 20 г КСЮ-, с 60 г промытого и прокаленного песка. Реакционную колбу охлаждают льдом и медленно по каплим добавляют конц. 1УЮ«, также охлажденную до 0 °С. Выделяющийся ClOs, немного загрязненный О* с помощью водоструйного насоса просасывают через трубку с PСпособ 4. Предложен способ получения OOs из AgC103 и Сl, [3].

Свойства. М 67,45. Оранжево-желтый газ. г,,я — 59 °С; („я +11,0°С. В жидком состоянии имеет коричнево-красную окраску. ршв 510±2 мм рт. «т (0°С); ~0 мм рт. ст. (—80 °С), а 3,09; & 1,64 (ОС).

Способ 5. Раствор СЮ2 в H2O можно получить, растворяя смесь СЮа и С02. выделенную по способу 2, в воде, охлаждаемой смесью льда с NaCI, ClOj растворяется в 20 раз лучи», чем COs: 1 об. ч. H2O при 4 °С растворяет 20 об. ч. СЮг, что отвечает насыщенному раствору с концентрацией 5,7%.

360 Глава 4. Хлор, бром, иод

Оксиды, чнелоты и соли 35.1

SClO, + 2NaCl + 6H,0 134.9 116,9 108,1

Способ 6

2NaaO,-3H,0 + Cl,

289,0 70,9

CIO, для приготовления водных растворов можно полутать, пропуская смесь воздуха с хлором, содержащую $% СЬ, через 2 последовательные промывали, с 10%-иым раствором NaCIO,. Заданное соотношение Сl2 и воздух» получают, пропуская предварительно их раздельно через прокывалку с H2O и используя счетчик пузырьков, а затем объединяя в общий поток. Образующийся Сl0, переносится потоком воздуха через 2 последовательные промы-валкн, помещенные в смесь льда с солью. Показателем того, что раствор NaClOs в промывалке отработан, служит изменение окраски раствора от коричневой до желто-зеленой, после чего промывалку необходимо заменить.

Общие замечания о работе с С(0,. Газообразный и жидкий СЮ, легко

взрывается без видимых причин. При нормальном давлении смеси, содержащие до 10% ClOj, способны взрываться при воздействии извне тепла или солнечного света. Максимально допустимой концентрации СЮ, для безопасной работы отвечает его парциальное давление 36 мм рт. ст. (см. [5—7]). Надо избегать смазывания пробок, отверстий и шлифов жирными смазками, а пользоваться тефлоновыми прокладками и фторированными смазками типа «iluorfett» или конц. HjSO,. Целесообразно применять специальные капельные воронки (см. рис. 7).

При получении и хранении СЮ, надо избегать действия прямого дневного света, так как при облучении значительнее количество СЮ, разлагается. Целесообразно работать в затемненной тяге в посуде, снаружи окрашенной, в черный цвет. В темноте Сl02 сохраняется достаточно долго, но хлориды даже в темноте катализируют разложение,

СЮ, взаимодействует со ртутью, поэтому поверхность ртути предохраняют, покрывая ее небольшим слоем H,SO,. После того как газообразный СЮ, удалей из аппаратуры перегонкой в вакууме, все части, содержащие жидкий или твердый CIO,, можно безопасно запаивать.

В целях защита от осколков можно обклеить реакционную колбу са~ моклекмцейся лентой. СЮ» очень ядовит. Уже 10-* % его < ка (МАК Ю-« %).

потоков смесей СЮ^ОО, и Oi/6„ должна со-•венно. Через несколько минут иа. стенCIOj, разбавленный СО, (полученннй из КСЮ», HSC^9, и -р«<5. Н^Ш.-вмвRRF. ГО гмргг.т ГХ/П- .^n^nwo,,^, Я.Ш. /-с „п».,™. ., „»„/Un Г..— tcf.i „ .*

сте со смесыо О^/Оз, содержащей 8% Os, подают в прибор (рис. 169), охла -Ю-С. Скорость потоков смесей ~" ,А~ к " ?2 л/ч и 2—4 л/ч соответ

ипвлиш I—? л/ч и z—» л/ч соответственно, через вескольвд минут иа ст< как сосуда / появляются коричневые маслянистые капли раствора СЮ, и CWi Все краны необходимо либо смазать специальной фторированной смазкой, либо использовать стеклянный вентиль, описанный в работе [1],

После образования нужного количества QtOt прибор в точка, .2—# запаивают. .Сосуд J, находящийся в сухом льду, помещают в ледяную воду и

Рис. I6S. Прибор для получения дихлорогексокоида.

(1953)

3. King F. E„

1. Hutchinson V. S.. Derby R

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монитор купить
заказ подарочных сертификатов
удаление сажевого фильтра
матрасы плитекс 80 160

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)