химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

слотах. При нагревании переходит в фосфат.

G. W.. J. Am. Chem. See., 63, 454 (1941).

Thite P.. Angew. Chem., 63, 508 (1951).

ЛИТЕРАТУРА

1. Madreli R., Liebigs Ann. Chem., 61, 63 (1874).

2. Knorre G, v., Z. Anorg. Allgem. Chem., 24, 397 (1900).

3. Partridge E. P., Hicks V., Smith

Соль Грана (NaPO,)»

Имеющийся в продаже, часто все еще неправильно называемый «гсксаме-таф'осфат натрия», который по Грэму [1] получают нагреванием NaHiPO* и быстрым охлаждением расплава в виде прозрачной стекловидной массы, по данным [2] не является простым, индивидуальным гскеафосфогом. Все полученные таким путем препараты полимеризованы гораздо сильнее. Сто* пет. полимеризации зависит от температуры и достигает максимума примерно при 1100 °С, а выше этой температуры скова уменьшается. Это следует из измерений масса аниона методом определения коэффициента диализа. Максимуму соответствует молекулярная масса аннона порядка 3460, что, с известным приближением, соответствует наличию в анионе 44 групп POi. Карбе и Ян дер [2) рекомендуют следующую методику для достижения воспроизводимых результатов при получении этой соли.

Определенную, всегда одинаковую навеску NaH»PO,-21 IsO подвергают в платиновой чашке приблизительно 2-часовому обезвоживанию при температуре несколько выше 200 °С, после чего помещают в заранее нагретую до выбранной температуры электрическую печь. Началом отсчета времени считают тот момент, когда температура в печи после первоначального понижения снова достигнет постоянной величины, на что уходит около получаса. После 4-часового нагревания плав извлекают из печи и как можно быстрсс-охлаждают, выливая в болтаную железную чашку, наполненную сухим ССЦ. Прн этом чашку охлаждают снаружи охлаждающей смесью. Для ускорения охлаждении перед выливанием плава в ССЦ кладут несколько кусочков» сухого льда, которые вскоре покрываются слоем застывшего ССЦ. Плавление; этого слоя и интенсивное испарение сухого льда значительно увенчивают скорость охлаждения плана нрн его выливании. Стеклообразный, растресюг-вающийсн от сильных внутренних напряжений при прикосновении или даже без него продукт отфильтровывают, а остатки СС14 удаляют и вакууме. Полученный таким образом стеклообразный продукт, в виде кусков разной величины, тотчас яге помещают в плотно закрывающийся сосуд.

17-285

S78 Глава 8. Фосфор

0-, S-, Se-, /-, С/-, Br-содержащт соединении

579>

64

1939,

3. Бронников А. X —ЖПХ, т. 12, с. 1287.

. Соль исключительно гигроскопична и уже при непродолжн-ттсльном пребывании на воздухе становится влажной и клейкой. В воде рас-творяется лишь медленно, хорошо растворяется только в теплой (30-50 X) (20'а и пЯГ?Г!Яг\№ Растворимость составляет: при 20 X 973,2 г/л UU CJ и 1/44 г/л (80 С). Растворы этой соли дают осадки с солями маг-к*Льтя- баР"я' сви™а и серебра, растворимые в избытке полифосфата. •При действии концентрированного раствора NaCl, а также спирта мствспы ?соли Грэма коагулируют с постепенным образованием вязкой, маслообразной •массы, определенную точку плавления указать нельзя, прн осторожном нагреве соль начинает разжижаться несколько выше 600 °С.

1, Graham Tk. Pogg. Ann, 32, (1834).

•2. Karbe К-, fancier О, Kolloid-BeUief-te, 54, 80—91 (1942).

Полифосфат натрия Курроля (NaPOs),

Сначала получают кристаллы для затравки следующим образом: смесь ?21 г Na8HP04 и 3,8 г NI!,H,PO, нагревают при 800—900 °С до удаления •асего количества воды и аммиака. Затек! температуру понижают и поддер-.жнвают в интервале между 550—650 X в течение нескольких часов. При этом расплав почти полностью застывает с образованием волокнистого продукта, несколько загрязненного примесью избыточной фосфорной кислоты. Волокнистую массу измельчают, многократно промывают водой, а затем «высушивают, промывая спиртом и эфиром [2].

По Паскалю [3] расплавленную соль Грэма охлаждают до 600 'С, насыщают на поверхность затравочные кристаллы и выдерживают расплав, еще в течение получаса при 550°С. Прн этом он застывает, образуя совершенно чи-.етос вещество.

3. Pascal Р., С. R. Acad. Set, Paris 178,211,1541 (1924).

Свойства. Полифосфат натрия Курроля имеет четко выраженную волокнистую структуру. Его нельзя растереть в порошок в ступке, ,.\южно только измельчить в мельнице В чистой воде он набухает, а через несколько дней образует ври достаточном количеаве воды мутный вязкий раствор. Подобные коллоидные системы с высокой вязкостью образуются также и с солями аммония, с сильно разбавленными растворами солей кальция или маг-жия, с хлоридом лития, но не с ионами калия. Осадить полифосфат из рас-•твора можно растворами NH4CI, КС1 или спиртом. <„ 630—650 °С; jl 2,56-2,62.

A. Tummann O., J. Prakt. Chem, 12],

45, 467 (1892). ?j2, Huher H„ Klumpner К, Z. Anorg.

AUg. Chem, 251, 213 (1943).

.Метафосфаты

Триметафосфат натрия №3РзОа-вН20

Открытый Флейтманом и Хенеибергом [I] триметафосфат натрия лучше л сего получать нагреванием соли Грэма (см. выше) в течение 12 ч при .=520 *С. Критерием окончания превращения (обр

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
усилитель аренда
Фирма Ренессанс купить лестницу винтовую готовую - доставка, монтаж.
кресло престиж описание
Вся техника в KNSneva.ru Asus MG278Q - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)