химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

>101,9 265,9 367,8

Из водного раствора продукта реакции выкристаллизовывается гидрат.

4,8 г NatP40is-4HsO растворяют

0,8 г

85 мл горячей воды. После охлаждения добавляют раствор 0,8 г NaOH в небольшом количестве воды. Смесь помешают в вакуум-эксикатор с HjS04*, который ставят в нагреваемый шкаф, имеющий температуру 40 °С. Через 100 ч объем раствора не должен ?быть меньше 8—10 мл. Тогда его разбавляют до объема 30 мл и добавляют ацетон. Выпавшее бесцветное масло растворяют в небольшом количестве воды и еще раз осаждают ацетоном.

Свойства. Na,P4OiS-aq. Для безводной соли М 469,7, но соль не удается получить в кристаллическом состоянии. При стоянии высушенного образуется NaaHPaOj-H2O, При нагое;

нагревании этой, образуется NajHP/V

ЛИПРАТУРА

I. Thtto Е., НМг R., Z. Anorg. Allgem. Chem, 260, 255 (1949).

* См. примечание иа с. 531. — Прим. перев.

576

Глаел 8. Фосфор Тетрафосфат гексагуаи

Имея в виду невозможность получить >J%P40|S в кристаллическом виде, Квимби и Краузе [I] лолучилн гексагуанндннисвую соль ' тетрафосфорной кислоты, которая в отличие от описанного выше N%P40» хорошо кристаллизуется. Авторы воспользовались вышсопнсаииым методом получения маслообразного Ка«Р4Ои и провели его взаимодействие с хлоридом гуанндиння.

К 10—15%-ному водному раствору очищенного Na4P4Ou добавляют при комнатной температуре столько концентрированного раствора едкого натра, чтобы получить концентрацию тстраметафосфята 8,5—10% и молярное отношение NaOII к тетраметафосфату 3:1; при этом температура не должна превышать 40 °С. Смесь выдерживают около 3 недель при 32 °С. За это время происходит раскрытие циклов тетраметафосфатных анионов (при температуре, равной или выше 40 °С, разрушается и ценная структура образовавшегося тстрафосфата). В течение этих 3 недель регулярно отбирают аликвот-иые части раствора и титруют их кныотой до рН 10, чтобы определил, остающееся количество избыточного NaOH. Когда при титровании будет расходоваться 1,90—1,95 молей NaOH на 1 моль Na4P40,j (не следует допускать большего расхода, чтобы избежать потерь), что соответствует образованию 9,8—11,5%-ного раствора NaeP40», ток этому раствору добавляют равный объем 95%-ного спирта и после расслоении на два прозрачных слоя жидкости верхний слой сливают, а нижний, сиропообразный, содержащий около 46% NatP401s, перерабатывают дальше.

К 100 г сиропообразного слоя (около 0,094 моль КавР4Оп) прибавляют 121 г хлорида гуанндиння (1,27 моль) и 121 мл воды. К полученному раствору при температуре 25—28 °С прн сильном перемешивании прибавляют формамид до начала помутнения. Расходуется не менее 530 мл формамида. От количества формамида зависит успех кристаллизации. Если его слишком мало, то кристаллизация идет очень медленно, а если слишком много, то образуются желатшгообразные осадки, затрудняющие фильтрование. Образование зародышей кристаллизации происходит обычно через 15—30 мин и может быть вызвано трением стеклянной палочки о стенку сосуда; внесение затравки малоэффективно. Если через 30 мин кристаллизации не происходит, то соотношение формамнда к воде повышают от начального 3:1 до 4:1, причем сначала добавляют немного воды, а потом снова формамид до помутнения, избеган при этом образования желатииообразного осадка. После начала кристаллизации реакционную массу перемешивают еще I ч. Кристаллы отсасывают и промывают трижды порциями по 50 мл формамида и трижды по 50 мл абсолютного этанола. При отсасывании осадок каждый раз перемешивают и, чтобы избежать слеживания, этанол отсасывают не полностью. Продукт высушивают на воздухе при 25—28 °С. причем относительная влажность воздуха не должна превышать 50%. Выход 46—51 г (70—71%). Для очистки растворяют 45 г продукта и 5 г хлорида гуаниди-ния в 75 мл воды, добавляют Приблизительно 70 мл формамида до неис-чезакицего помутнения, проводят кристаллизацию, промывают и сушат, как описано выше. Выход при перекристаллизации около 85%.

Свойства. М 650,3. Соль с содержанием основного вещества около 90% (2% монофосфата, 2% тстрафосфата*) несколько гигроскопична. Ее можно сохранять по крайне)"! wepe в течение 2 лет. Растворимость в веде ври 20 °С составляет около 63%,

ЛИТЕРАТУРА

1. Quimby О. Т., Krause Т. P., Inorg. Synth., 5. 97 (1957).

• По-видимому, имеется в виду тетрафосфат натрия. — Прим. персе.

577

О-. S-, Se-, I, Сl-, Вг-содержащие соединения

Полифосфаты

Полифосфат натрия (NaPO,), (Соль Мадрелла)

Полифосфат натрия, называемый солью Мадрелла [1], получают но Кнорре [2] нагреванием упаренного раствора NaNOj с фосфорной кислотой.

20 г NaN03 растворяют в 25 мл воды, добавляют 42 мл фосфорной кислоты (d 1,3) и выпаривают на водяной баие. Остаток нагревают 4 ч при 330 °С. Плав выщелачивают водой и получают- препарат в виде практически нерастворимого в воде белого порошка. Выход около 95%. Иногда но неизвестным причинам этот синтез не удается.

Свойства. В уксусной кислоте растворяется с трудом. Легко растворяется на холоду в разбавленных серной, азотной и соляной ки

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lamkur светильники купить
продажа котлов протерм
откуда можно преобрести сантехнику оптом чепышником
боровичи мебель табуреты купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)