химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Р207 (Пирофосфорная кислота)

Кристаллическая дифосфориая кислота.

Способ I, По Маяовану [31 85%-ную фосфорную кислоту обезвоживают в вакууме до тех пор, пока оттенится 25—30 г воды из каждых 100 г кислоты, для чего приходится повышать температуру до 180 X.

Способ 2. В 100 г 85%-ной Н„Р04, находящейся в двугорлой колбе снабженной мешалкой, вносят при сильном размешивании 95—100 г фосфорного ангидрида порциями по 3—5 г до получения прозрачного раствора.

В кислоте, полученной способом 1 или 2, количественно определяют содержание Рг05. Затем кислоту разбавляют таким количеством воды, чтобы содержание РгО» составляло 79,76%. Этот раствор оставляют стоять для кристаллизации. При комнатной температуре кристаллы образуются через 2—3 недели, а в холодильнике — через несколько дней. Отфильтрованный -осадок содержит 85—95% H,Ps07, а маточный раствор — фосфорную кислоту и олигофосфорные кислоты. При кристаллизации объем увеличивается

574 Глава 8. Фосфор

так, что сосуд слишком малой емкое™ может лопнуть. Рекомендуется использовать большой сосуд или сосуд из нержавеющей стали или свинца.

Другой способ получения. Открытая Гойтером [1] реакция

Б Н.РО, + РОС1, —311,0,0, + ;И1С1

490,0 153,3 533,9 109,4

рекомендована для получения наиболее чистой и,Р207 [2]. Н3Р04 и POClj, осторожно упаривают в платиновой чашке при 18С°С. Остатку дают кристаллизоваться в эксикаторе, находящемся в охлаждающей смеси.

3. Malowan J. 96 (1950).

Свойства. Очень гигроскопичные стекловидные кристаллы. 1Ш 01 °С. В ледяной воде растворяется без изменений- при более высокой температуре постепенно образуется фосфорная кислота.

?., Inorg. Synth., »,

1. Geuther A., J. Prakt. Chem., Г2], 8,

359 (1874).

2, Partington J. P.,, Wailrom H. F..,

Chem. News, ISB. 97 (1928).

Дифосфат аммония (NII4)4P,0,

(Дифосфат тетрааммония, пнрофосфат аммония)

. f, 3-литровом стакане растворяют при сильном перемешивании 50 г твердой H,PsO, в 2 л 95%-ного этилового спирта при 5 °С Добавляют немного осветляющего угля и фильтруют раствор в другой 3-литровый стакан. При охлаждении смесью льда и соли и сильном перемешивании в раствор пропускают через трубку диаметром 1 см сильную струю аммиака в течение 2— 4 ч, поддерживая прн этом температуру не выше 10°С (при более высокой температуре ILJPICV реагирует с этанолом, образуя ионоэтнлфосфорную кислоту и HaPOj). Почти сразу выпадает (N!l»),l!2Р,От, постепенно он превращается в (КП»)4Р>Ог. Реакцию заканчивают, когда pit ! %-иого раствор» осадка, промытого этанолом, достигнет значения 8,2. Тогда пропускание аммиака прекращают, но смесь продолжают перемешивать, пока температур» не поднимется до 20 °С. После отсасывания осадка через него 1 ч просасывают воздух. Затеи его сушат в вакууме при 25 °С, распределив тонки» слоем. Выход 90—93%. Прн хранении на воздухе соль очень медленно теряет *•'?"•<•- Л1 246,09.

О-, S-, Se-, /-, CI-, Пг-содержащие соединения 575

102 г (NaPO,)„ и 266 г i\a4P,0, тщательно перемешивают и расплавляют. Быстро охлажденный расплав растирают в порошок, прессуют в таблетки по 2—3 г и выдерживают при температуре 500—520°С в течение 8ч. Юг •подвергшегося такой обработке продукта реакции растворяют в воде. При высушивании этого раствора над серной кислотой выпадает неустойчивый «ктагидрат, который прн выдерживании над фосфорным ангидридом переходит в гексагидрат, далее уже не изменяющийся. Гексагидрат может быть получен и непосредственно из раствора осажденном спиртом.

Свойства. Na,P-Atr6H,0, М 475,88. Кристаллы в форме прямоугольных параллелепипедов, d 2.12. При 100°С обезвоживается: быстро удаляются только пять молекул кристаллизационной воды, в то время как за счет оставшейся шестой молекулы происходит разложение но уравнению

NVA«(FL,0 »- №4Р403 + №НгР04

Только при повышении температуры до 120°С образовавшиеся соли реагируют между собой с образованием трифосфата пентаиаТрии и воды [2]:

М%Р,03 + МуЮ, »- На5Р,Ои + H2O

Безводный трифосфат пентанатрия образует две формы (I и II), кристаллизующиеся в моноклинной системе и отличающиеся друг от друта плотностью: di 2,52; di, 2,59 [3]. Безводная соль плавится инконгруэитно прн 622°С с образованием кристаллов NaiPjO? и расплава, содержащего 49,5 масс. % !ча,Р/>,.

1. Huber Н.. Angew. Chem, 50, 323 п. allgem. Nafarwiss, 1952, Nr. 1. (1937). 3. Dymon I. J., King A. I., Acta Crysf,

2. Thilo E.. Sitzungsber. Deutsche 4,378 (1951). Acad. WIss. Berlin, KI. Mathemat.

Тетрафосфат тексаиатрик NaeP40L,

Тетрафосфат гексаиатрия образуется при осторожном гидролизе тстра-ыетафосфата натрия (см. ниже) [1]:

90,2

469,7 Nh^AO,, + 5П,0

80,0

Na4P40ls-411,0 + 2 NaOH

479,9

ЛИТЕРАТУР*

1. Svianson С, McCollcugh F., Inorg. Synth, 7, 65 (1963).

грия N%PsO,0 (Триполнфосфат натрия)

Трифосфат пентанатрия образуется в результате твердофазной реакции-для чего мгновенно охлажденный расплав двух солей, (NaPO.), (соль Грэма) и NajPsOj, подвергают отжигу между 300 и 500°С [IJ:

NaPOs + Na4P,Of »- NaAO„

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учится на кодиоценер
D94N G5 черный
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Epson EB-525W - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть своя стоянка.
баки тбо 0,8

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)