химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

до концентрации 90%. Ход обезвоживания периодически контролируют, взвешивая ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Полученную таким образом высококонцентрированную кислоту переносят в сосуд (рис. 219) с пористым стеклянным филы572 Глава 8. Фосфор

О-, S-, Se-, !-, Сl-, Вг-содевжсщие соединения

ром прибора для кристаллизации, в, котором после этого создают вакуум. Сильно охлаждая нижнюю часта сосуда У смесью сухого льда со спиртом» ?получают сначала затравку для кристаллизации, после чего тотчас же подвешивают прибор в термостате с температурой 38 X. Затем температуру по-•стспенно понижают до такой степени, чтобы затравка могла медленно расти. Обычно при этом температуру не опускают ниже 35 X. В течение 2—3 дней ?основная .масса кислоты застывает, образуя рыхлое переплетение кристаллов. Тогда через трубку 3 отсасывают оставшуюся жидкой часть кислоты в сосуд 2, при этом открывают край под фильтром 4, на котором уложен ?слой пемзы, смешанной с фосфорным ангидридом для осушки просасываемого воздуха, Отделению кристаллов от жидкости значительно способствует го, что кристаллы 11ЯР04 плохо смачиваются маточным раствором. После повторного вакуумироваиня прибора кристаллы расплавляют и процесс кристаллизации повторяют прн температуре, на 0,5 X более высокой, чем в первый раз.

Свойства. Кристаллы, остающиеся после второго отсасывания маточного .раствора, ие дают осадка ZnjPjO? при реакции с ZnSOj в уксуснокислом растворе. Они содержат от 99,6 до 100.0% 1ЬРО,. t„ 41.5Х; d 1,834 418 СС).

ЛМПРДТУТЛ

I. Simon A., Schutze ft, Z. Anorg. Allgem. Chem., 242, 322 (1939).

Cam(POtMOH)a

Хорошо образованные игольчатые кристаллы гидроксиланатита длиной до 0,03 мм можно получать кипячением осажденного фосфата кальция или CanPO«-21IjO в воде, ие содержащей углекислого газа [1J. Отдельные кристаллы длиной до 2 мм получаются гидротермальным синтезом в растворе едкого натра [2], Чистый гидроксилапатит можно получить также осаждением из водных растворов, если исключить присутствие ионов натрия [3]:

10 Ca(NOs)a + 6 (N1 у2H2O4 + 8 NHS + 2 и,0 •Vic '«Л 79,2 13,6 3,6

CaM(PO4),(OH)2-f20NH4NO3

100,5 160,0

78,7 г Cci(NOs)2-4HsO растворяют в 300 мл воды в колбе емкостью 2 л. При помощи концентрированного раствора аммиака, свободного от С02, рН .раствора доводят до 12, а затем раствор разбавляют до объема 600 мл. При сильном перемешивании медвяно добавляют раствор, полученный из .раствора 26,4 г (NJLj)#lP04 в 500 мл воды, который после доведения значе-«ия рИ до 12 с помощью аммиака разбавлен до объема 800 мл. После 10-микутного кипячения раствор декантируют с осевшего осадка. При слабом отсасывании осадок переносят на фильтр, промывают 100 мл горячен -воды и высуживают при 150 °С. Для удаления остатков NHUNO, нагревают е течение 1 ч прн 240 X, Выход 30- 32 г.

. Друзы .кристаллов и кристаллы в форме гексагональных нгл. Очень плохо растворяется в воде. Прн нагревании до 1100Х разлагается.

ЛИИ'АТУГА

1. Hayek МШпег Г., Kotler /(.. Peller Н., Z. Anorg. Allgem Chem Monatsb. Chcnr, 82, 9» (1951). 295,241 (1958).

2. Hayek ?., Bohier IF., Lechteitner I,. 3. Hayek ?., Stadlmann W„ Angew.

Chem., 87, 327 (1955).

p <.a,HОктакаяьций-фосфат описай еще Берпелиусом [1], но его существование окончательно установлено только в результате кристалдохинического исследования и выяснения условий образования. Получение его возможно путем частичного гидролиза кристаллического СгНР04-21ЬО в очень мягких условиих [2] нли гомогенной кристаллизацией в буферном растворе [3].

Способ I [2]. Кристаллический СаПРОгЗНО оставляют стоять без размешивания в 0,5 М растворе ацетата натрия при 40 °С. Когда рН раствора достигнет 6,1, раствор заменяют на свежий и так продолжают до тех пор, пока значение рП не перестанет изменяться.

Способ 2 [3]. В J5D0 мл ОД М раствора ацетата натрия, рН которого

доведен разбавленной уксусной кислотой до значения 6,5- -6,6, медленно прн

сильном перемешивании добавляют но каплям следующие растворы (рН которых также доведено уксусной кислотой до значения 6,5—6,6): 150 мл 004 М Ca(NOsb-4H20 и 150 мл 0,03 М Ыа2НР04-2П20). Смесь нагревают до 50—60 °С и оставляют в термостате при этой температуре. Через несколько часов на дне и на стенках сосуда образуются сростки кристаллов октакальцнй-фосфата. Отдельные кристаллы достигают длины 1 им и толщины 0,1 мм.

Свойства, Кристаллизуется в триклинной системе, й 2,60 (20 X). При нагревании до 700Х отщепляет всю воду и образуется 6-Ca»(POi)s. Соединение конгруэнтно растворяется в чистой воде; при I8X растворяется 11 мг/л. При 70 X превращается в гидроксилапатит; то же происходит при действии 0,1 н. раствора едкого натра в течение 30 мнн.

ЛИТЕРАТУРА

1 Berzelius J., Ann. Chern. Pharm., 3. Neutesely H., Monalsh. Chem., 91,

' 53, 286 (1845), 1020 (I960); Forlschr. Chern.

2. Brtram B\ ?., Lehr f, J?., Smith > P., Forsch., 5, 688 (1966).

prazer A. W., J. Am. Chem. Soc,,

79, 5318 (1957).

Олиофосфаты

Дифосфориая кислота Н4

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло 781
комплект стальной садовой мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)