химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

Ot содержит около 1% белого фосфора и небольшие количества других оксидов фосфора и красного фосфора. Последние легко подсос воздуха дли регукварцевая трубка для сжигания; 3 — иылеулови-~ иига; 4 - - ловушка охлаждаемая льдом; 5 — ловушка охлаждаемая смесью сухого льда и трихлороэтилена; 6' — колонка дли очистки

" аатой и Р«О|0; 7 — вол

сю газа, заполненная стеклянной ватой в — к :

можно удалить фильтрованием расплавленного Р«0« через тонковолокннетта стеклянную вату. Дли удаления примеси белого фосфора неочищенный Р«0 дважды подвергают фракционной перегонке в атмосфере чистого азота при давлении 1—3 мм рт. ст., причем пары пропускают через две включенные-последовательно обогреваемые (30 °С) насадочные колонки. Для высушивания паров вторую колонку наполняют фосфорным ангидридом. Очищенный? таким образок кристаллический Р«0, содержит не более 0,1% белою фосфора.

Для получения более значительных количеств P.O. описана модифицированная установка непрерывного действия [3].

Свойства, Белые моноклинные кристаллы. tm 23,8'С; Гк„ в атмосфере азота 173,6 °С. Очень ядовитое вещество. Растворим в сероуглероде и бензоле Молекулярная масса в парообразном состоянии и в бензольном растворе соответствует формуле РА При полном отсутствии примеси белого фосфора не воспламеняется на воздухе и не светится в темноте; в этим случае он является твердым, прозрачным и не похож на воск. При нагревании выше 210 С происходит диенропорционирование с образованием красного фосфора и PjO,. В холодной воде Р40« очень медленно образует Н»РОц. При действии горячей воды происходит энергичная реакция, с образованием' красного фосфора, фосфанов и П.РО,. й 2,135 (21 °С).

570 Глава 6. Фосфор

О-, S-, Se-, I-, CI-, Вг-содержащие соединения

571

ЛИТЕРАТУРА

1. Thorpe T, ?, Tutton A, ?.. J. Chem. Soc. (London), 57, 545 (1890).

2. Heinz ?>., 1. Anorg. Allgem. Chem.. 347, 167 (1966).

'Оксид фосфора(V) P4O,0 (P205)

(ФОСФОРНЫЙ ангидрид)

Очистка продажного препарата. Продажный препарат почти всегда содержит примеси низших оксидов, преимущественно РЛ, а иногда и белый фосфор. При использовании фосфорного ангидрида в качестве осушающего средства эти примеси, будучи восстановителями, оказывают в некоторых слу1-У .аХ-'

Рис, 217. Прибор для очистки Р«Ою сублимацией.

J — BCXUAIK* вещество; ? — электрическая печь; S — сборник очищенного продукта,

чаях вредное действие. Для обнаружения низших оксидов образец фосфорного ангидрида растворяют в воде. Этим раствором легко восстанавливают 10%-ный раствор AgNOs, а при кипячении —и раствор солей ртути(II). Если этот водный раствор упарить и несколько нагреть, то при наличии фосфора в низших степенях окисления ощущается явственный завах РИ». Чтобы «юлучнп, чистый PjOro, продажный фосфорный ангидрид подвергают сублимации в токе тщательно высушенного кислорода при температуре светло-ясрасного каления [I, 2]. Для этого используют Т-образиую железную трубу (рис, 217), в которую вставляют стеклянную трубку. Прибор, особенно железная труба, должен быть совершенно чистым и сухим. Подлежащий сублимации продажный продукт вносят постепенно из / и улавливают в прием -тоже 3. Из 200 г неочищенного Р,Ою за 2 ч можно получить около 70 г чистого P4OIQ (см. также т. 1, ч, I).

Продажный фосфорный ангидрид соответствует мет°Стабильной форте М. Для получения стабильной модификации Р. кристаллы формы М, полученные путей сублимации в струе сухого кислорода прн температуре около 320 °С, помещают (также в токе сухого кислорода) в трубку длиной 23 см и диаметром 2 см из стекла супрсмакс и после создания в ней вакуума затаивают. После многодневного нагревания трубки до 400—500 °С в горизонтальном положении ту ее часть, где видны наилучшие кристаллы, нагревают в течение 2,5 ч при 350—400 °С, оставляя другой конец трубки при комнатной температуре [3].

Форма S образуется в виде роговидного агрегата из кристаллов, имеющих форму плоских палочек или иголок, яри нагревании формы М в течение 24 ч при 450 °С [4]. г г г г

Свойства. В то время как модификация М хрупкая, модификации R и S

образуют твердые, прочные кристаллы, которые на воздухе увлажняются лишь через несколько часов, а в воде сильно набухают. а« А'А "м 430 (рассчитано по рентгенографическим данным).

3. Decker Н. С. J. de. Ret Trav. Chim. Pays-Bas, 60, 413 (1941).

4. Hilt W. I... Faust G. Т., Hendricks S. В., J. Am. Chem. Soc., 65, 794 (1943).

.Монофосфаты

Фосфорная кислота H,PO,

(ОРТОФОСФОРНАЯ КИСЛОТА, МОНОФОСФОРНАЯ КИСЛОТА)

п

и

Кристаллическая фосфорная кислота. Очень чистую кристаллическую П3РО4 получают, по данным Симона и Шульце 11), упариванием 83%-не* фосфорной кислоты с последующей кристаллизацией.

ловушка. стым фильтром; 2 — сборник

для VHTOIHOTO растворя; ,Т— трубка для отсоса; 4, 5 — пористые стеклянные перегородки,

В чашке из сплава платины с золотом, вплавленной в стекдиииую колбу (рис' 218), 83%-ную фосфорную кислоту концентрируют в течение около 1 недели при 80°С и 1 мм рт. ст. приблизительно

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтер курсы с трудоустройством
видеорегистраторы proline купить
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - 27MP48HQ-P - мегамаркет компьютерной техники.
приточная установка vts clima цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)