химический каталог




Руководство по неорганическому синтезу. Том 2

Автор Гофман У.

. Затем фильтр с осадком быстро ставят в сосуд Витта и создают вакуум 20 им рт. ст., предохраняя от влаги трубкой с СаС1* После этого кристаллы получаются настолько сухими, что их можно легко размельчить в порошок, и они при этом не слипаются и не размазываются. Более долгое выдерживание в вакууме нецелесообразно, так как при этом может произойти в незначительной степени разложение Ра1». Поскольку в эксикаторе над СаС1, уже спустя короткое время наступает заметное разложение, препарат сохраняют в запаянных ампулах или в склянках, тщательно закрытых пр|ггертыми стеклянными пробками. Выход 37—41 г (65—72% теоретического). При тщательной работе маточник можно использовать для повторных загрузок.

Свойства, Р21« образует красные, тонкие призмы. <„ 125,5 °С Водой гид-ролизустся до ПэРО«, РНз и HI.

Свойства. Р, «дролнзуетея до

астворисгся в ( о НО и И,Р04,

При повышенной температуре реакция идет быстро и киомеТрическне количества, выход составляет 90%.

ССЦ, CHCIj, спирте, («» —28 °С; d 1,686

если взяты стебензоле. Водой

1. Michaetls A., Pits* M., Llebigs. Ann. Chem, 310,66 (1900).

2. Germann F. E. E„ Traxter R. N..

J. Am. Chem. Soc, 49, 307 (1929), 3. Baudler M, Z. Naturforsch, В 13, 266 (1958).

•1. Meerwein Н„ Bodendarf К.. Вег, 62. 1952 (1929).

2. Askitopouhs К. I.. Praktika Akad.

Athenon, 18, 146 (1943).

3, Grume Н., Thllo ?, Angew. Chem,

70, 73 (1958); Orunze H„ Z. Anorg. Allgem. Chem, 298, 152 (1959). 4, Fluck ?, Angew. Сl2em," 72, 752 (1960).

Трииодид фосфора PI3

Трииодид фосфора можно получать взаимодействием красного фосфор» или растворенного в сероуглероде белого фосфора с нодом, растворенным в сероуглероде:

р + 1,5 1, ? Р.1,

31,0 380,7 411,7

568 Глава S. Фосфор

О-. S-. Se-. I-. Сl-, Br-codepacauuie соединения 569

Согласно Герману и Траксяеру [1] особое внимание следует обращать на тщательную очистку применяемого сероуглерода. Неочищенный, содержащий серу сероуглерод вызывает образование осернеиного Р13, присутствие которого понижает температуру плавления.

Юцметка реактивов:

?а) иод очищают путем растирания его с KI и последующей возгонки;

б) красный фосфор должен как можно меньше находиться в соприкосновении с воздухом. Его промывают свежеочищенныы сероуглеродом для удаления примеси белого фосфора. Продажный белый фосфор в большинстве

случаев является достаточно чистым;

в) сероуглерод высокой степени чистоты встряхнцают в склянке с притертой пробкой с чистой ртутью до удаления свободной серы. Для этого

необходимо длительное взаимодействие с несколькими порциями ртутн. Обработку ртутью можно закончить, если на светлой поверхности свежедобавленной ртути слабый налет появляется лишь через несколько минут. Затем

сероуглерод фильтруют, перегоняют и сразу же используют для проведения

реакции.

Способ 1. Получение Р1;, нэ красного фосфора. Требуемое количество иода растворяют в сероуглероде и добавляют избыток красного фосфора. После того как свободный иод прореагирует, темно-красный непрозрачный раствор отфильтровывают от неизрасходованного фосфора и сероуглерод почти полностью отгоняют из раствора на песчаной бане. Раствору дают остыть в течение ночи, сливают маточный раствор и слегка нагревают оставшиеся кристаллы.

Способ 3. Получение PI, из белого фосфора. 1 г белого фосфора и 12 2? г иода растворяют отдельно в сероуглероде. Оба раствора смешивают без потерь и раствор обрабатывают как указано в описании способа 1.

Свойства. Темно-красные, столбчатые кристаллы. г,ш 61 °С. Во влажном воздухе быстро происходит разложение, поэтому Pis следует сохранять над хлоридом кальция.

ЯНТВГЛТУГЛ

1. Germann F, Е. Е.. Trailer Я. A'., J. Am. Chem. Soc, 48, 307 (1927).

Оксид фоефора(Ш) PsO, (Р203)

?(Фосфористый ангидрид)

Оксид фосфора(III) образуется при окислении белого фосфора прн ограниченном доступе кислорода воздуха. Первоначальный метод Торпа и Тат-тона [1) дает недостаточно высокий выход. Другие предложенные ранее способы (ем. перевод 1-го издания настоящей книги , гтр 265—269) также неудовлетворительны. Согласно Хейнцу [2], Р,Ош можно получать с выходом 35—45% сжиганием белого фосфора в струе NjO при давлении 50— '90 мм рт. ст.:

Р« + 6КгО >- P406 + 6N2

В кварцевую трубку для сжигании (рис. 216) помещают 25 г сухого белого фосфора. При давлении 30—120 мм рт. ст. его зажигают засасыванием небольшого количества воздуха и затем подвергают действию NjO при давлении около 70 мм рт. ст. при температуре 550—625 °С без наружного охлаждения. Зажигание необходимо потому, что фосфор реагирует с N 0 только при телнературе выше 550 °С. Когда зона горения достигает верхнего сгиба трубки 2 перед улавливателем пыли 3, то прибор заполняют азотом. Затем Р,06, осевший в 3. переводят в охлаждаемую ловушку путем 30-минутиого пропускания азота при давлении 4—8 мм. рт, ст. При описываемых здесь условиях вступает в реакцию около 80% загруженного фосфора. В реакционной трубке остается смесь, содержащая Р«0:>, PsO« и красный

1'ЮС^1еотин|ениый P,

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164

Скачать книгу "Руководство по неорганическому синтезу. Том 2" (3.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять телевизор в аренду
Компания Ренессанс: лестницы металлические на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
nadir кресло
хранение вещей на складе в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)